2023年全國碩士研究生考試考研英語(yǔ)一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁(yè)
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1、1,現代分離純化技術(shù),2,3,溶劑提取法微波輔助提取技術(shù) 超聲波輔助萃取技術(shù) 酶法提取技術(shù)升華法 /壓榨法超臨界流體萃取法分子蒸餾技術(shù)水蒸氣蒸餾技術(shù),一、天然化學(xué)成分的提取技術(shù),4,1、溶劑提取法 根據被提取成分在不同溶劑中的溶解度不同,選用對有效成分溶解度大,對雜質(zhì)成分溶解度小的溶劑,從而將有效成分從植物組織中溶解出來(lái)。,5,提取溶劑的選擇根據相似相溶原理,極性化合物傾向

2、于溶于極性溶劑,非極性化合物傾向于溶于非極性溶劑,分子量太大的化合物往往不溶于任何溶劑。 水 乙醇,6,回流提取,滲漉提取,連續回流提取,煎煮法,索氏提取器,溶劑提取的方式,7,2. 輔助提取技術(shù),超聲波清洗儀,微波爐,8,生物酶解機理1.植物細胞壁構成由纖維素、半纖維素、果膠質(zhì)等物質(zhì)構成;具有一定硬度的固體結構,是提取植物有效成分的主要屏障。2.酶法提取原理有效成分如生物堿類(lèi)、苷類(lèi)、揮發(fā)油、蒽醌類(lèi)、有機酸、蛋

3、白質(zhì)、氨基酸、糖類(lèi)等大部分存在于細胞壁內,少量存在于細胞間隙。,3. 酶法提取技術(shù),9,破壞細胞壁結構 選用適當的酶作用于植物材料,將細胞壁的組成成分水解或降解,破壞細胞壁的致密構造,從而減小了傳質(zhì)阻力,有利于溶劑對有效成分的溶出。酶法除雜 選擇適當的酶類(lèi),使提取液中的蛋白質(zhì)、果膠、淀粉等雜質(zhì)降解或除去,同時(shí)可提高有效成分的溶出率。,10,植物提取中常用酶類(lèi)纖維素酶半纖維素酶果膠酶,11,原理: 道爾頓分壓定律

4、 混合液體的兩個(gè)不同組分,在一定溫度時(shí)都有各自的蒸氣壓,其蒸氣壓的大小與各組分單獨存在的蒸氣壓一樣,整個(gè)體系的蒸氣壓為各組分的飽和蒸氣壓之和,即: p = pA + pB,4. 水蒸氣蒸餾法,12,13,常壓下用水蒸氣蒸餾時(shí),植物原料中的揮發(fā)油等因受熱擴散而成為氣相,因此具有一定的蒸氣壓。 因p = p 水+ p有,當p=大氣壓時(shí),混合物沸騰,此時(shí)p 水

5、﹤ p ,即混合物在低于100℃以下沸騰,有機物與水一起蒸出來(lái)。冷凝后分層,即得有機物。 因此,對于那些熱穩定性較差和高溫下要分解的化合物的分離,水蒸氣蒸餾是一種有效的方法。,14,超臨界流體(SCF)是指在臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pv)以上,以流體形式存在的物質(zhì)。 向該狀態(tài)氣體加壓,氣體不會(huì )液化,只是密度增大,具有類(lèi)似液態(tài)性質(zhì),同時(shí)具有氣體性能.,5. 超臨界萃取技術(shù),15,提取

6、 SCF具有良好的溶劑性能和穿透性能,因而表現出良好的萃取性能。 SCF的密度和介電常數隨著(zhù)密閉體系壓力的增加而增加,極性增大,利用程序升壓可將不同極性的成分有選擇地溶解提取出來(lái)。分離 提取后通過(guò)減壓、升溫的方法使SF變成普通氣體,被萃取物則自動(dòng)完全或基本析出,達到分離。,16,17,超臨界CO2流體的特性臨界溫度為31.1℃,臨界壓力為7.2MPa,臨界條件容易達到?;瘜W(xué)性質(zhì)不活潑,無(wú)

7、色無(wú)味無(wú)毒,安全性好。價(jià)格便宜,純度高,容易獲得。,18,19,分離依據:共存成分的性質(zhì)差異1. 溶解度差異2. 分配系數不同3. 吸附性差異4.分子大小差異5.離解程度不同,二、天然化學(xué)成分的分離方法,20,1. 根據物質(zhì)的溶解度差異進(jìn)行分離,調節溫度(如結晶)改變混合溶劑的極性(水提醇沉、醇提水沉、醇醚法等)調節PH(酸提堿沉、堿提酸沉)加入某種沉淀試劑,21,2. 根據物質(zhì)在兩相溶劑中的分配系數不同進(jìn)行分離,分配

8、系數K K=CU / CL 分離因子β β=KA / KB (KA ? KB) β?100 1次萃取,基本分離10?β?100 10?12次 β?2 100次以上 β?1 無(wú)法分離,22,3. 根據物質(zhì)吸附性差異進(jìn)行分離——物理吸附的基本規律,極性相似者易于吸附,,23,4.根據物質(zhì)分子大小差異進(jìn)行分離(1)凝膠濾過(guò)法,凝膠三維網(wǎng)狀結構的分子

9、篩作用按分子量由大到小的順序分離,24,第一部分 中藥藥效物質(zhì)提取、分離與純化的新技術(shù)、新工藝,(2)膜技術(shù),25,顯微鏡下的膜,26,工業(yè)應用的反滲透裝置,27,微濾(≥0.1?m)、超濾(10~100nm)、納濾(1~10nm)、反滲透(≤1nm),大孔吸附樹(shù)脂分離法,一、大孔吸附樹(shù)脂簡(jiǎn)介,1、大孔吸附樹(shù)脂的合成與基本骨架,2、國產(chǎn)樹(shù)脂的主要類(lèi)型,骨架結構:苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈、異丁烯等交聯(lián)劑:二乙烯苯等 致孔劑:甲苯

10、、石蠟、汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等 分散劑:明膠等,3、三菱化成的大孔吸附樹(shù)脂,聚苯乙烯系列合成樹(shù)脂: Diaion: HP20, HP21 Sepabeads: SP825, SP850 Sepabeads: SP70, SP700修飾的聚苯乙烯系列合成樹(shù)脂: Sepabeads: SP207異丁烯系列合成樹(shù)脂: Diaion: HP2MG,3、主要理化性質(zhì)大孔吸附樹(shù)脂是一種具有大孔

11、網(wǎng)狀結構的高分子吸附劑。性狀:白色、乳白色至微黃色顆粒粒度:20~60目。穩定性:不溶于水、酸、堿及有機溶劑,加熱不溶,可在150℃以下使用。含水量:40~75%。,4、大孔吸附樹(shù)脂的主要特點(diǎn),1、對有機物的選擇性良好,無(wú)機鹽存在非但不干擾吸附反而有利于吸附。2、吸附劑的物理、化學(xué)穩定性高,機械強度好,經(jīng)久耐用。3、再生容易,一般用水、稀酸、稀堿加低碳醇、酮等有機溶劑洗脫即可。4、根據不同要求,選擇不同樹(shù)脂品種,可適用多種

12、化合物。5、一般系小球狀,液體阻力較小,使用方便。6、樹(shù)脂脫色能力強,效果接近活性炭。,5、國產(chǎn)大孔吸附樹(shù)脂的主要型號及生產(chǎn)企業(yè),,6、大孔吸附樹(shù)脂對有機成分的分離、純化原理,分離原理:主要為吸附作用;其次為分子篩作用。不同極性、不同孔徑的樹(shù)脂對不同種類(lèi)的化合物的選擇性不同對于分子量相似的化合物:極性越小,吸附能力越強,則越難洗脫下來(lái);極性越大,吸附能力越弱,則越易洗脫下來(lái)。對于極性相似的化合物:分子量越大,越易洗脫下來(lái)。,7

13、、當前國產(chǎn)樹(shù)脂存在的主要問(wèn)題,(1)商品樹(shù)脂的有機殘留物高,預處理難度大;(2)樹(shù)脂強度差,使用過(guò)程中破碎嚴重,使用壽命短;(3)樹(shù)脂粒徑分布廣,分離效果差;(4)同一生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的同一型號樹(shù)脂,各批之間比表面積和功能基團含量差別大,在中藥成分純化中重現性差。,二、大孔吸附樹(shù)脂的預處理、再生及有機殘留物的檢測,1、樹(shù)脂的預處理預處理的方法:回流法、滲漉法和水蒸氣蒸餾法等預處理溶劑:乙醇、甲醇、丙酮、異丙醇及稀酸、稀堿溶液,傳統

14、滲漉法: 有機溶劑浸泡12小時(shí)→洗脫2~3倍柱體積(BV)→浸泡3~5小時(shí),洗脫→浸泡,洗脫→加2~5%鹽酸浸泡,洗脫→水洗至PH值中性→加2~5%氫氧化鈉浸泡,洗脫→水洗至PH值中性。缺點(diǎn):溶劑用量大:20~30BV樹(shù)脂預處理時(shí)間長(cháng):2~3天環(huán)境污染較大 :,2、大孔吸附樹(shù)脂的再生,簡(jiǎn)單再生:用不同濃度的溶劑按極性從大到小梯度洗脫,再用2~3 BV的稀酸和稀堿溶液浸泡洗脫,水洗至pH值中性即可使用。強化再生:先用不同濃度

15、的有機溶劑洗脫后,再反復用大體積稀酸、稀堿溶液交替強化洗脫后水洗至pH值中性,即可使用。,3、大孔吸附樹(shù)脂有機殘留物的檢測,檢測方法:GC、UV限量標準:SDA規定苯乙烯骨架型大孔吸附樹(shù)脂殘留物檢查項目暫定為:苯不得超過(guò)2ppm、甲苯、二甲苯、苯乙烯、烷烴類(lèi)、二乙基苯類(lèi)(二乙烯基)等不得超過(guò)20ppm。,三、大孔樹(shù)脂在醫藥領(lǐng)域中的應用,食品工業(yè):番茄紅素、紫草色素、甜菊糖等抗生素類(lèi)生產(chǎn):內酰胺類(lèi)、大環(huán)內酯類(lèi)、林可霉素類(lèi)、氨基糖苷類(lèi)、

16、肽類(lèi)、博萊霉素類(lèi)、含氮雜環(huán)類(lèi)及其它新抗生素的分離、提純中藥新藥研發(fā):丹參總酚酸 、紅花總黃色素、管花肉蓯蓉總苯乙醇苷等中藥和天然藥物生產(chǎn):人參總皂苷、三七總皂苷、銀杏葉總黃酮、喜樹(shù)堿、苦參堿等,46,5.根據物質(zhì)離解程度不同分離進(jìn)行分離 ——離子交換法,離子交換樹(shù)脂為固定相,水,含水溶劑裝柱含水流動(dòng)相通過(guò)樹(shù)脂可交換離子與樹(shù)脂上的交換基團交換,吸附到樹(shù)脂上 中性及無(wú)交換離子的成分流出將吸附到柱上的成分洗脫下來(lái),47,Th

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