訶子成分的分離鑒定及兩種分離方法的比較研究.pdf

1、為研究訶子有效成分、抗氧化活性以及對(duì)比兩種初步分離方法的效果，我們進(jìn)行了這項(xiàng)實(shí)驗(yàn)。通過多種色譜法從訶子中分離純化得到21個(gè)化合物，通過各種光譜方法(1H-NMR、13C-NMR、HMBC、1H-1HCOSY以及UPLC-MS)將這些化合物分別鑒定為:鞣云實(shí)精(corilagin，1);柯黎勒酸(chebulagic acid，2);鞣花酸(ellagic acid，3);沒食子酸(gallic acid，4);訶子裂酸(chebulic

2、 acid,5);莽草酸(shikimic acid,6);13-訶子裂酸甲酯(13-methylchebulate，7);11-訶子裂酸甲酯(11-methylchebulate，8);5-O-沒食子酰莽草酸(5-O-galloylshikimic acid，9);11，12-訶子裂酸二甲酯(11，12-dimethylchebulate，10);訶子鞣質(zhì)B(chebumeinin B，11);安石榴甙(punicalagin，12)

3、;1，4-二-O-沒食子酰-β-D-葡萄糖（1，4-di-O-galloyl-β-D-glcose，13）;欖仁黃素A(terflavin A，14);特里馬素(tellimagrandin，15);木麻黃鞣寧(casuadnin，16);五沒食子酰葡萄糖(pentagalloylglucose，17);訶子酸(chebulinic acid,18);1，3，6-三-O-沒食子酰葡萄糖（1，3，6-tri-O-galloyl-β-D-g

4、lcose，19）;1-O-沒食子酰-6-O-肉桂酰葡萄糖(1-O-galloyl-6-O-cinnamoylglucose,20);訶子苷Ⅱ(chebulosideⅡ,21)。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴清除DPPH自由基實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)化合物顯示出較強(qiáng)的清除DPPH自由基活性。其中，訶子裂酸的EC50=4.6μg/mL。13-訶子裂酸甲酯及11-訶子裂酸甲酯與訶子裂酸的結(jié)構(gòu)相似，只是其一個(gè)羧基的甲酯化物，活性有所下降(EC50分別

5、為9.8和15.1μg/mL)。11，12-訶子裂酸二甲酯是訶子裂酸的兩個(gè)羧基的二甲基酯物，活性又有所下降(EC50=21.5μg/mL)。提示同樣訶子裂酸母核，羧基的活性高于甲酯。清除羥基自由基實(shí)驗(yàn)研究顯示化合物(1-20)均有較好的活性，其中訶子裂酸的活性最強(qiáng)，并且與清除DPPH自由基一樣，存在訶子裂酸、其單甲酯和二甲酯化物活性依次降低的規(guī)律。⑵建立了LC-MS法測(cè)定上述21種化合物含量的方法并比較了大孔樹脂和溶劑萃取法的分離效果。