煙葉通用近紅外定量模型穩(wěn)健性研究.pdf

1、近紅外光譜技術(shù)由于其快速、準(zhǔn)確、檢測(cè)成本低等優(yōu)點(diǎn),已成為煙草行業(yè)的研究熱點(diǎn)。但煙葉屬天然復(fù)雜產(chǎn)物,其漫反射光譜不但包含了樣品的物理和化學(xué)信息,還承載了儀器類型、環(huán)境參數(shù)等多方面復(fù)雜的背景信息,光譜的多元性使其近紅外定量模型受外界條件影響大、適應(yīng)性差、網(wǎng)絡(luò)化中心建模無法成功推廣。
　　針對(duì)這一問題,本文從近紅外光譜分析的基本理論入手,對(duì)如何建立預(yù)測(cè)精度高、穩(wěn)健性好的煙葉近紅外通用定量模型的影響因素進(jìn)行了分析研究,重點(diǎn)圍繞著光譜采集穩(wěn)

2、定性、穩(wěn)健數(shù)學(xué)模型的建立、模型轉(zhuǎn)移和網(wǎng)絡(luò)化中心建模等幾個(gè)關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)進(jìn)行了系統(tǒng)的研究并提出改進(jìn)措施。主要研究?jī)?nèi)容如下:
　　(1)針對(duì)煙葉樣品采集過程中光譜不穩(wěn)定性問題,從理論上對(duì)采集過程的誤差特征進(jìn)行了分析,同時(shí)對(duì)各種來自于樣品、操作、設(shè)備等方面的誤差進(jìn)行了分析和探討。實(shí)驗(yàn)表明這些因素都會(huì)對(duì)光譜采集的不穩(wěn)定性帶來影響,引起分析誤差的產(chǎn)生。實(shí)際應(yīng)用中可采用如下措施對(duì)煙葉光譜采集的穩(wěn)定性進(jìn)行控制:
　　樣品方面:樣品粒度應(yīng)控制在

3、40目以上,且粒度越小,光譜采集的波動(dòng)性越小;樣品溫度在5-25℃范圍內(nèi)相對(duì)對(duì)光譜的波動(dòng)性影響較小;水分對(duì)煙葉近紅外光譜影響較大,實(shí)際應(yīng)用應(yīng)盡量將水分控制在4-8％范圍以內(nèi),并且保證待測(cè)樣品水分含量盡量與校正集樣品水分含量范圍一致。
　　操作方面:可采用壓樣措施減小光譜采集過程中的誤差;樣品不均勻性的影響可采用樣品杯旋轉(zhuǎn)功能來降低,同時(shí)還應(yīng)注意樣品制備時(shí)要將樣品充分混合均勻;實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)平均裝樣誤差大約占總體誤差的30%,為減少裝樣誤

4、差的影響,在進(jìn)行樣品光譜采集時(shí)應(yīng)對(duì)相關(guān)人員進(jìn)行一定的操作培訓(xùn),建議控制操作人員的裝樣誤差小于1/3 SEP。
　　儀器方面:研究發(fā)現(xiàn),分辨率的提高并不能完全改善模型的性能,對(duì)于煙草樣品實(shí)際應(yīng)用中8cm-1分辨率最能滿足實(shí)際需求;波長(zhǎng)漂移對(duì)煙葉樣品預(yù)測(cè)結(jié)果影響較大,實(shí)際應(yīng)用中要經(jīng)常使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)波長(zhǎng)的準(zhǔn)確性進(jìn)行校正;開機(jī)時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)光譜采集的穩(wěn)定性也有影響,開機(jī)時(shí)間太短,儀器不穩(wěn)定,會(huì)導(dǎo)致采集的光譜及預(yù)測(cè)結(jié)果的不穩(wěn)定,實(shí)際應(yīng)用時(shí),建

5、議儀器開機(jī)至少1h后才能進(jìn)行光譜的采集。
　　(2)針對(duì)如何建立一個(gè)穩(wěn)健、可靠、準(zhǔn)確的數(shù)學(xué)模型,從理論和實(shí)際應(yīng)用方面對(duì)模型建立過程中如何充分提取光譜中有效信息,降低背景信息的干擾等一系列問題進(jìn)行了研究,并從校正集樣本的選取、波長(zhǎng)選擇、模型補(bǔ)償?shù)确矫鎸?duì)模型穩(wěn)健性的影響進(jìn)行了探討。
　　校正樣本集選取方面:對(duì)比了人工選取、主成分空間、GH-NH、K-S等幾種校正集樣本的選擇方法,研究發(fā)現(xiàn)GH-NH距離法無論是從樣品濃度覆蓋范圍還

6、是建模效果方面,其樣本選擇都是最優(yōu)的,實(shí)際應(yīng)用中可以將GH-NH法與人工挑選相結(jié)合,將是挑選代表性樣本的最佳方法。
　　波長(zhǎng)選擇方面:提出一種新的基于隨機(jī)森林重要性評(píng)分(RFFIM)和主成分分析(PCA)的波長(zhǎng)選擇方法RFFIM-PCA,該方法可以有效剔除光譜中噪聲和冗余信息的干擾,選出和待測(cè)組分密切相關(guān)且對(duì)外界變化不敏感的波長(zhǎng)區(qū)域,模型具有高的穩(wěn)健性和準(zhǔn)確性。
　　模型補(bǔ)償方面:研究了高水分含量煙葉樣品的模型補(bǔ)償和修正,發(fā)

7、現(xiàn)加入3個(gè)不同水分含量的樣本即可實(shí)現(xiàn)較好的補(bǔ)償效果。
　　(3)針對(duì)提高模型的通用性和適應(yīng)性問題,對(duì)一些模型轉(zhuǎn)移算法進(jìn)行了研究,提出了煙葉樣品模型轉(zhuǎn)移必要性判斷標(biāo)準(zhǔn)及轉(zhuǎn)移評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)兩臺(tái)不同儀器之間模型轉(zhuǎn)移問題,提出一種結(jié)合RFFIM波長(zhǎng)選擇和Shenk’s算法的模型轉(zhuǎn)移算法RFFIM-Shenk’s,并和S/B、DS、PDS、Shenk’s等算法進(jìn)行了對(duì)比,取得了較好的轉(zhuǎn)移效果。對(duì)煙片、煙末不同樣品狀態(tài)的之間的模型轉(zhuǎn)移效果不是太