表面活性劑提取薯蕷皂苷及薯蕷皂苷元水解工藝的研究.pdf

1、盾葉薯蕷(Dioscorea zingiberensis C.H.Wright)俗稱黃姜，其內(nèi)的水溶性皂苷不僅可以作為一系列心腦血管病藥物的基礎(chǔ)原料，且盾葉薯蕷內(nèi)的薯蕷皂苷經(jīng)過(guò)水解后成為薯蕷皂苷元，薯蕷皂苷元是合成甾體激素類(lèi)藥物的非常理想的基出原料及中間體，如皮質(zhì)素以及甾體避孕藥等等，以薯蕷皂苷元為原料基礎(chǔ)可以合成290多種甾體激素類(lèi)藥物，而甾體激素類(lèi)藥物作為世界藥物消耗品第二的藥物，注定了薯蕷皂苷元具有極高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。目前，國(guó)內(nèi)提取薯

2、蕷皂苷元大多采用的生產(chǎn)工藝是傳統(tǒng)的預(yù)發(fā)酵-酸水解法，此方法污染嚴(yán)重，原料綜合利用率較低。
　　 本文以盾葉薯蕷根莖為原料，分別采用了超聲波輔助表面活性劑萃取技術(shù)、絮凝技術(shù)、硫酸水解技術(shù)等，研究了盾葉薯蕷中的薯蕷皂苷萃取的工藝，以及薯蕷皂苷超聲提取液絮凝分離工藝，并通過(guò)均勻設(shè)計(jì)法對(duì)薯蕷皂苷硫酸水解工藝條行了優(yōu)化。采用薄層色譜、熔點(diǎn)測(cè)定、熱重分析、紅外光譜、高效液相色譜、核磁共振等一系列手段對(duì)其進(jìn)行了表征，發(fā)現(xiàn)該技術(shù)所生產(chǎn)的薯蕷皂苷

3、元純度復(fù)合工業(yè)生產(chǎn)所需，為薯蕷皂苷元的工業(yè)化生產(chǎn)提供了理論基礎(chǔ)。研究?jī)?nèi)容如下:
　　 (1)不同表面活性劑對(duì)盾葉薯蕷根莖粉末中薯蕷皂苷的提取效果各不相同，其中十二烷基硫酸鈉水溶液的提取效果最好。
　　 (2)在表面活性劑為萃取劑的基礎(chǔ)上研究了超聲波輔助提取的工藝并對(duì)超聲頻率、時(shí)間、表面活性劑濃度，以及浸泡時(shí)間對(duì)薯蕷皂苷提取的影響，確定了實(shí)驗(yàn)最佳的條件。通過(guò)SEM對(duì)盾葉薯蕷根莖濾渣掃描發(fā)現(xiàn)，超聲波能夠提高盾葉薯蕷中薯蕷皂苷

4、含量，其關(guān)鍵在于超聲波的機(jī)械作用可以對(duì)盾葉薯蕷細(xì)胞基本結(jié)構(gòu)給予一定破壞，有利于皂苷的提取。
　　 (3)采用不同的絮凝劑對(duì)盾葉薯蕷超聲濾液進(jìn)行了皂苷絮凝研究，以絮凝劑中的皂苷含量作為考察標(biāo)準(zhǔn)，發(fā)現(xiàn)不論是有機(jī)絮凝劑還是無(wú)機(jī)絮凝劑，對(duì)濾液中的薯蕷皂苷有一定的絮凝作用，其中殼聚糖的絮凝作用最好，并確定了殼聚糖絮凝的最佳條件。
　　 (4)以薯蕷皂苷元的得率作為考察標(biāo)準(zhǔn)，考察了不同因素溫度、酸的用量、水解時(shí)間、索提時(shí)間對(duì)薯蕷皂苷

5、水解的影響。并采用均勻設(shè)計(jì)發(fā)對(duì)薯蕷皂苷的水解條件進(jìn)行了優(yōu)化，確定了最佳優(yōu)化條件為1.5mol/L的硫酸體積70mL，水解時(shí)間5.5h，水解溫度為105℃，索氏提取時(shí)間5h，絮凝體的水解效果最好，薯蕷皂苷元得率約為1.8％左右。
　　 (5)采用HPLC-ELSD對(duì)薯蕷皂苷元進(jìn)行檢測(cè)，該方法簡(jiǎn)便，靈敏，準(zhǔn)確性高，可作為薯蕷皂苷元含量測(cè)定的方法。與DAD相比，該法所得圖譜基線平整，檢測(cè)靈敏度高.樣品分離度好。
　　 (6)通