紫金砂提取物的制備工藝及質(zhì)量控制研究.pdf

1、紫金砂別名白根獨(dú)活、拐芹，為傘形科當(dāng)歸屬植物拐芹Angelicapolymorpha Maxim.的干燥根。性味苦、寒，歸脾、肺、胃經(jīng)。具祛風(fēng)、散寒、燥濕、止痛等功效，民間常用于治療胃痛、感冒鼻塞、風(fēng)濕關(guān)節(jié)痛、腹痛等。紫金砂的主要化學(xué)成分為香豆素類和揮發(fā)油類，現(xiàn)代研究表明，其活性成分香豆素類具有顯著的抗炎、抗菌、抗?jié)?、抗腫瘤、免疫調(diào)節(jié)等作用。因此本課題主要針對其香豆素類成分進(jìn)行了提取制備工藝的研究，并對制備的提取物進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控，擬定質(zhì)

2、量標(biāo)準(zhǔn)，為進(jìn)一步開發(fā)利用紫金砂的藥用資源提供了理論依據(jù)。
　　 本課題采用L9(34)正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)優(yōu)選提取工藝，對提取溶媒、料液比、提取時間和提取次數(shù)進(jìn)行了考察，經(jīng)過多指標(biāo)的綜合分析，制定出了適合工業(yè)化生產(chǎn)的可控的量化提取工藝；采用D101型大孔樹脂柱對提取液進(jìn)行了純化工藝的優(yōu)化研究，確定了最佳的大孔樹脂純化工藝；綜合正交設(shè)計(jì)提取工藝和大孔樹脂純化工藝，最終制定出了適于工業(yè)化生產(chǎn)的紫金砂提取物的制備工藝。
　　 本文對紫

3、金砂提取物進(jìn)行了質(zhì)量控制研究，建立了紫金砂提取物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，并制訂了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案。采用TLC法對紫金砂提取物中的特征性成分異歐前胡素、沒藥烷吉酮進(jìn)行了定性研究，并采用HPLC法對紫金砂提取物中的特征性成分異歐前胡素、沒藥烷吉酮進(jìn)行了定量研究，可更好的監(jiān)控紫金砂提取物的質(zhì)量；實(shí)驗(yàn)中通過對供試品的溶媒、制備方法和時間的考察，初步建立了合理可靠的含量測定所需的樣品處理方法；同時還對色譜條件進(jìn)行了考察，采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈一

4、水為流動相進(jìn)行梯度洗脫，柱溫為25℃，檢測波長為254nm，流速為1mL/min進(jìn)行檢測，確定了最佳色譜條件，并進(jìn)行了相應(yīng)的方法學(xué)考察。
　　 對紫金砂的指紋圖譜進(jìn)行了初步的研究，為完善紫金砂藥材的質(zhì)量監(jiān)控提供依據(jù)。采用HPLC法，以乙腈-水為流動相進(jìn)行梯度洗脫，在254nm波長下，以異歐前胡素為參照物，建立10批紫金砂藥材的指紋圖譜，結(jié)果紫金砂有8個共有峰，經(jīng)過相似度分析表明，10批次紫金砂的相似度較高，相關(guān)性良好，可專屬的研