沒食子酸烷基酯合成工藝研究.pdf

1、沒食子酸烷基酯類化合物具有很強的抗氧化和抗菌活性，被廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化妝品、飼料工業(yè)等行業(yè)。基于此，本文研究了Fischer酯化法合成沒食子酸甲酯(MG)、沒食子酸十二酯(DG)和沒食子酸十八酯(SG)的反應(yīng)規(guī)律、工藝條件及產(chǎn)物的分離提純方法;并初步探討了電子級沒食子酸甲酯的合成方法。主要研究內(nèi)容如下:
　　(1)在MG合成方法研究中，分別采用了樹脂和硫酸作催化劑合成沒食子酸甲酯;探究了以樹脂為催化劑時酯化反應(yīng)的規(guī)律，分析了

2、反應(yīng)的熱力學特征及動力學特征;通過正交實驗考察了硫酸催化的酯化反應(yīng)的醇酸投料比、硫酸用量及反應(yīng)時間等條件參數(shù)，獲得了最優(yōu)酯化工藝條件:工業(yè)級沒食子酸0.05 mol，甲醇50 mL，催化劑用量為0.6 mL，回流反應(yīng)12 h，產(chǎn)物收率達95％以上。此外，對電子級MG合成進行了初步探究;
　　(2)在DG合成工藝研究中，通過單因素實驗，選擇了合適的催化劑、帶水劑和溶劑，并通過正交試驗，獲得了最優(yōu)酯化工藝參數(shù):工業(yè)級沒食子酸2.0 m

3、ol，月桂醇2.4 mol，溶劑500 mL，催化劑用量為20 g，油浴加熱攪拌反應(yīng)12～16 h，酯化率達97％。此外，對反應(yīng)產(chǎn)物的分離及粗酯的純化、未轉(zhuǎn)化原料及溶劑的分離回收、分析方法等進行了初步探究;
　　(3)在SG合成工藝研究中，采用非氧化性的有機固態(tài)酸作為催化劑，通過單因素實驗初步考察了反應(yīng)的條件，再通過正交試驗進一步優(yōu)化了醇酸投料比、催化劑用量、溶劑用量及反應(yīng)時間等參數(shù)，獲得了最優(yōu)酯化工藝條件:溶劑加入量與沒食子酸的