水?dāng)U散蒸汽蒸餾提取八角有效成分的研究.pdf

1、水?dāng)U散蒸汽蒸餾技術(shù)是近年才發(fā)展出的新技術(shù)，最先出現(xiàn)在國外，與傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾相比，蒸汽自上而下通過物料，在重力的正向作用下強(qiáng)化水散作用，更有利于有效成分的提取。本文以八角為原料，研究了水?dāng)U散蒸汽蒸餾同時(shí)提取八角茴香油及莽草酸的工藝并進(jìn)行了優(yōu)化，對(duì)莽草酸提取液活性炭脫色工藝進(jìn)行了研究，研究了甜酒酵母發(fā)酵除去多糖與重結(jié)晶結(jié)合純化莽草酸的方法，其主要結(jié)果如下:
　　1.用水?dāng)U散蒸汽蒸餾提取八角茴香油的同時(shí)提取莽草酸，通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交

2、試驗(yàn)得到優(yōu)化工藝條件:
　　(1)用水?dāng)U散蒸汽蒸餾提取八角茴香油，其優(yōu)化工藝條件為:原料粒徑為0.32cm，蒸汽量3500mL，提取時(shí)間3h，在該工藝條件下八角茴香油得率7.16％。將水?dāng)U散蒸餾實(shí)驗(yàn)放大，采用5L不銹鋼蒸餾釜進(jìn)行了投料量從180g放大到1200g的實(shí)驗(yàn)，提取時(shí)間3h，八角茴香油得油率為6.92％。
　　(2)在提取八角茴香油的同時(shí)，蒸汽部分冷凝經(jīng)過物料得到了水溶性提取液，其主要成分為莽草酸和多糖。對(duì)水?dāng)U散蒸汽

3、蒸餾提取水溶性成分莽草酸、多糖的工藝進(jìn)行優(yōu)化，優(yōu)化后的提取工藝為:粒徑0.32cm，蒸汽量3000mL，提取時(shí)間5h，在此工藝條件下，八角莽草酸提取率為6.26％，多糖的提取率為10.18％。采用5L不銹鋼蒸餾釜進(jìn)行了投料量從180g放大到1200g的水?dāng)U散蒸餾實(shí)驗(yàn)，提取時(shí)間5h，莽草酸的提取率為6.03％，多糖的提取率為9.71％。
　　(3)采用綜合加權(quán)評(píng)分法得到同時(shí)提取八角茴香油和莽草酸的工藝，其優(yōu)化工藝如下:粒徑0.32c

4、m、在蒸汽量3000mL、提取時(shí)間5h，在該條件下，八角茴香油的得率為6.20％，莽草酸的提取率為6.24％。
　　2.比較了水?dāng)U散蒸汽蒸餾與水中蒸餾法提取八角茴香油在得油率上的差異，用GC-MS、GC對(duì)精油進(jìn)行了分析:
　　(1)水?dāng)U散蒸汽蒸餾在3h的得油率為7.16％，同樣的時(shí)間水中蒸餾的得油率為5.08％，7h得油率為7.43％，水?dāng)U散蒸汽蒸餾的提油速率比水中蒸餾快。
　　(2)通過GC-MS、GC分析，兩種提取

5、方法提出的揮發(fā)油主要成分如下，水?dāng)U散蒸汽蒸餾提取的八角茴香油主要成分為反式茴香腦(90.38％)、檸檬烯(2.9％)、小茴香(1.97％)、鄰苯二甲酸二異丁酯(0.42％)，水中蒸餾提取的八角茴香油的主要成分是反式茴香腦(86.34％)、檸檬烯(5.73％)、小茴香(2.32％)、石竹烯(0.66％)。
　　3.比較了水?dāng)U散蒸汽蒸餾和水中蒸餾、熱水浸提法對(duì)八角莽草酸提取率的影響，用UV定量分析莽草酸的含量。在原料180g、粒徑0.

6、32cm的條件下，水?dāng)U散蒸汽蒸餾在蒸汽量3000mL、提取時(shí)間為5h的提取率為6.26％，在同樣的原料下，用傳統(tǒng)的熱水浸提法在料液比1比13的條件下提取3次，每次提取3h，9h提取率為6.58％;采用水中蒸餾提取莽草酸，7h的提取率為5.21％。水?dāng)U散蒸汽蒸餾的提取效率好于其他兩種提取方式，提取時(shí)間縮短近兩倍。
　　4.采用活性炭對(duì)水?dāng)U散蒸餾提取液進(jìn)行脫色，以脫色率和莽草酸保留率為指標(biāo)，在活性炭用量1.5％，脫色溫度80℃，脫色時(shí)

7、間50min的條件下脫色效果最佳，此時(shí)莽草酸的保留率為56.76％，多糖的保留率為61.34％，脫色率為91.7％。經(jīng)過活性炭脫色的提取液，重結(jié)晶后得到色澤發(fā)黃的粗莽草酸，其含量為12.17％，得率為3.98％，粗莽草酸中含有較多的多糖，多糖和莽草酸難以分離。
　　5.采用甜酒酵母發(fā)酵除去多糖的方法純化莽草酸，酵母通過無氧呼吸除去八角莽草酸提取液中的多糖，經(jīng)過14天發(fā)酵，多糖去除率達(dá)90％以上，莽草酸的含量基本保持不變，再經(jīng)過活性