負(fù)載型鈀催化劑的制備及催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的研究.pdf

1、以水滑石作為載體，制備了三種固載型金屬鈀催化劑。采用IR，TG，XPS，ICP，XRD，氫氣脈沖吸附等分析方法作了表征，研究了催化劑對Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的催化活性。
　　分別以MgCl2·6H2O和CaCl2·6H2O為原料，采用共沉淀-水熱合成法制備了表面活性劑插層的水滑石負(fù)載鈀催化劑MgAl-LDH-DS-Pd和CaAl-LDH-DS-Pd。測得MgAl-LDH-DS-Pd固載催化劑的鈀含量和鈀分散度分別為1.752×10-

2、4 mol/g和13.65％;CaAl-LDH-DS-Pd催化劑的鈀含量和鈀分散度分別為3.213x10-4 mol/g和20.26％。兩種催化劑結(jié)構(gòu)相似，與其水滑石載體相比負(fù)載鈀后構(gòu)沒有明顯改變。在水/乙醇混合液為溶劑、氫氧化鉀作堿、反應(yīng)溫度60℃、反應(yīng)時間60 min、催化劑用量MgAl-LDH-DS-Pd為3.5×10-3 mmol鈀時催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)產(chǎn)物收率達(dá)到95.26％，CaAl-LDH-DS-Pd為3.2×10-3

3、 mmol鈀時收率大于96％，重復(fù)使用三次產(chǎn)物收率均可保持在95％以上。
　　用化學(xué)沉淀法將磁性Fe3O4與水滑石組裝制備了磁性的水滑石，采用浸漬法負(fù)載鈀制備了磁性催化劑，即磁性-LDH-Pd。測得固載催化劑磁性-LDH-Pd的鈀含量為1.896x10-4 mol/g，利用氫氣脈沖吸附測得鈀分散度為19.26％。在水/乙醇的混合溶劑中，碳酸鉀作堿，在70℃，反應(yīng)80 min，催化劑用量3.80×10-3 mmol鈀時，催化Suzu