偶氮染料酸性橙Ⅱ分子印跡聚合物制備及應(yīng)用.pdf

1、偶氮染料酸性橙Ⅱ(acidorangeⅡ，AO2)具有色澤鮮艷，著色穩(wěn)定，價廉，經(jīng)長時間燒煮、高溫消毒而不分解褪色，溶解性強等特點。一些不法商販在食品加工染色過程中非法添加，危害消費者的身體健康，可引起食物中毒。長時間暴露在該環(huán)境下，有致癌，致畸，致突變的作用，中等致癌物，食品中禁止添加。
　　本文以酸性橙Ⅱ為模板合成分子印跡聚合物，采用表面印跡，共價與非共價鍵結(jié)合的方法，以自行合成的納米磁性顆粒為載體，自組裝反應(yīng)后利用熱反應(yīng)進行

2、模板洗脫，最終留下具備特異識別能力的空穴，所用功能單體為3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(TEPIC)，交聯(lián)劑為四乙氧基硅烷(TEOS)。優(yōu)化影響聚合物吸附容量的主要因素，確定:磁性載體與活化硅烷比例為1∶14;功能單體與交聯(lián)劑比例為1∶2，活化載體的用量為200mg。聚合物經(jīng)過吸附平衡實驗、吸附動力學(xué)實驗和吸附選擇性實驗，以紅外光譜進行驗證和分析，利用掃描電鏡和透射電鏡對印跡聚合物和非印記聚合物的表面形態(tài)，大小和內(nèi)部結(jié)構(gòu)進行表征。所合成

3、的聚合物對模板分子有較高吸附平衡速度和傳質(zhì)速度等諸多優(yōu)點，并通過Scatchard方程對材料結(jié)合性能進行分析，計算得印跡聚合物的飽和吸附容量Qmax可達64.31mgg-1。
　　以此印跡聚合物作為固相萃取的選擇性吸附材料填充預(yù)富集微柱，建立了食品中痕量的酸性橙Ⅱ在線固相萃取與高效液相色譜儀聯(lián)用檢測方法，經(jīng)過對上樣pH值，上樣速度及洗脫時間進行優(yōu)化，建立了酸性橙Ⅱ痕量殘留的分析方法。實驗表明在pH6.0，上樣流速為1.5mLmin

4、-1、富集50mL條件下，合成的分子印跡聚合物的富集倍數(shù)達到710，檢測線性范圍為0.08-12.5gL-1(R2＞0.99)，檢出限(S/N=3)為9.83ngL-1，九次平行測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差值(RSD，％)小于6.72％。
　　對三種經(jīng)檢測不含模板分子酸性橙Ⅱ的樣品:環(huán)境水，辣椒面和臘肉進行添加回收實驗，驗證方法的實用性，樣品經(jīng)過簡單處理后，選擇三個濃度:5.0，10.0，15.0ngg-1進行添加回收，所得添加回收率在72