多孔整體材料新型吸附劑的制備及其應(yīng)用研究.pdf

1、整體材料因其制備簡單、可“原位”聚合、通透性好、傳質(zhì)速率快、易化學(xué)改性等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于樣品前處理過程中。本研究制備了四種新型整體材料，并結(jié)合攪拌餅固相萃取和纖維固相微萃取技術(shù)與高靈敏分析儀器聯(lián)用，建立了環(huán)境水樣中苯胺類、苯甲酰脲類農(nóng)藥、重金屬銻和氯代酚類的分析方法。具體研究內(nèi)容如下:
　　1.制備了摻雜氧化石墨烯的聚乙二醇二甲基丙烯酸酯整體材料(EDMA/GO)，并將其用作攪拌餅固相萃取(stir cake sorptive

2、extraction, SCSE)的吸附劑，考察了不同單體、交聯(lián)劑、致孔劑比例下制備的整體材料對苯胺類化合物萃取性能的影響，利用紅外光譜、掃描電鏡、透射電鏡和元素分析等手段，對其進(jìn)行表征。同時詳細(xì)優(yōu)化了解吸溶劑、基底pH值和離子強(qiáng)度、萃取和解吸時間等因素對萃取性能的影響。在最優(yōu)條件下，建立了環(huán)境水樣中苯胺類化合物的SCSE-EDMA/GO-HPLC/DAD分析方法，該方法的線性范圍較寬，線性相關(guān)系數(shù)良好，檢出限(LOD，S/N=3)和定

3、量限(LOQ，S/N=10)分別在0.04-0.19μg/L和0.13-0.61μg/L之間，實(shí)際樣品加標(biāo)回收率在74.2-105％范圍內(nèi)。
　　2.以3-丙烯酰胺苯硼酸為單體，二乙烯基苯為交聯(lián)劑，二甲基亞砜為致孔劑，在熱引發(fā)作用下“原位”制備了硼親和整體材料萃取餅(SCSE-APB/DVB)，并對其進(jìn)行紅外、掃描電鏡等表征。由于所制備的poly(APB/DVB)整體材料與目標(biāo)化合物存在B-N配合、氫鍵和疏水等作用力，因此吸附劑可

4、對苯甲酰脲類農(nóng)藥進(jìn)行有效萃取。研究結(jié)果表明，所建立的SCSE-APB/DVB-HP LC/DAD方法的線性相關(guān)性良好，LODs(S/N=3)在0.095-0.31μg/L之間，LOQs(S/N=10)在0.31-1.00μg/L之間，實(shí)際環(huán)境水樣和果汁樣品中不同濃度加標(biāo)回收率分別在75.6-99.4％和81.6-114％之間。
　　3.基于離子液體(ionic liquid，IL)的獨(dú)特化學(xué)性質(zhì)，本研究以3-(1-乙基咪唑)丙基甲

5、基丙烯酰氧胺溴化鹽為單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑，制備了基于聚離子液體整體材料萃取餅(SCSE-PILM)，由于該整體材料含有可與重金屬銻螯合的N和O原子，因此可實(shí)現(xiàn)對銻進(jìn)行有效富集。利用紅外光譜、掃描電鏡和元素分析對其進(jìn)行物理化學(xué)性質(zhì)表征。詳細(xì)考察了解吸溶劑、基底pH、共存離子、萃取和解吸時間對萃取效率的影響。在此基礎(chǔ)上，與氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法聯(lián)用建立了水樣中銻的分析方法。在最優(yōu)條件下，所建立方法的線性范圍在0.5-100

6、μg/L之間，線性良好，LOD為0.084μg/L，三種不同水樣中銻的三種不同濃度加標(biāo)回收率在79.4-107％之間，RSD均小于10.0％。
　　4.為了縮短分析時間和有效萃取環(huán)境水樣中氯代酚類污染物，制備了基于聚（乙烯基咪唑-乙二醇二甲基丙烯酸酯）整體材料的固相微萃取纖維(monolithicfiber-solid phase microextraction, MF-SPME-Ⅵ/EDMA)，考察了制備條件和萃取條件對其萃取效