一種Gemini表面活性劑的合成與應(yīng)用研究.pdf

1、Gemini表面活性劑是結(jié)構(gòu)上有別于傳統(tǒng)表面活性劑的一類帶有兩個(gè)疏水鏈、兩個(gè)親水基團(tuán)和一個(gè)橋聯(lián)基團(tuán)的新型表面活性劑，近年來的研究十分活躍。本文介紹的是一種具有低的最小膠束濃度的氧化胺型Gemini表面活性劑的合成。在合成時(shí)，由于重結(jié)晶方法不能分離提純合成的原料—N-羥乙基十二烷基胺，所以先將其用柱色譜精制，柱色譜的色譜條件是：吸附劑：柱層析硅膠，粒徑100-200目，采用濕法裝柱，柱層析硅膠用量160克，填充約750mm；洗脫劑：乙酸乙

2、酯：丙酮：14mol/L氨水=62：28：10；進(jìn)樣量：2.5克；洗脫流速：1滴/秒，每小時(shí)100克洗脫劑。經(jīng)紅外光譜、薄層色譜檢驗(yàn)和熔點(diǎn)測(cè)試確定第13到第19個(gè)樣為純凈的N-羥乙基十二烷基胺，其中，薄層色譜的色譜條件是：吸附劑：薄層層析硅膠（含少量羧甲基纖維素鈉）；展開劑：乙酸乙酯：丙酮：14mol/L氨水=62：28：10，展開距離為離原點(diǎn)12cm；顯色劑：碘蒸汽；樣品：1％-2％的丙酮溶液；展開時(shí)間：90min。N-羥乙基十二烷基

3、胺用環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行橋聯(lián)，環(huán)氧氯丙烷與N-羥乙基十二烷基胺的摩爾比為2：1，以正丙醇為溶劑，反應(yīng)溫度為90-95℃，回流反應(yīng)4h，于80℃以下蒸去溶劑，得一個(gè)黃色膠體產(chǎn)物。產(chǎn)物經(jīng)紅外光譜檢驗(yàn)確定反應(yīng)發(fā)生。然后升溫至50℃，15min內(nèi)緩慢滴加過量的27.5％的雙氧水1.5克，升溫至70-75 ℃，反應(yīng)4h，冷卻至45℃，加入25％新鮮亞硫酸鈉溶液4滴（約0.2克）以分解多余的雙氧水，攪拌1小時(shí)。得到一淺黃色膠狀固體，用乙醇分離精制后得到一

4、種淺黃色固體，該固體的紅外光譜在968cm-1處有弱吸收，符合氧化胺的特征吸收。確認(rèn)為氧化胺型的Gemini表面活性劑。對(duì)其進(jìn)行表面張力性能測(cè)試，得出了最小膠束濃度為0.37mmol/l；用羅氏泡沫儀測(cè)定了其泡沫高度，在硬水中的泡沫高度為185mm，而相應(yīng)的N，N-二羥乙基十二烷基氧化胺的泡沫高度為170mm。比較該產(chǎn)物與N，N-二羥乙基十二烷基氧化胺的表面性能和發(fā)泡能力。確認(rèn)該產(chǎn)物在硬水條件下仍有良好的發(fā)泡能力。用凝固點(diǎn)下降法測(cè)定了產(chǎn)