碳-碳復(fù)合材料SiC-莫來石高溫抗氧化復(fù)合涂層的研究.pdf

1、碳/碳(C/C)是一種新型高溫結(jié)構(gòu)材料，廣泛應(yīng)用于航空、航天及民用工業(yè)。然而，C/C復(fù)合材料的低溫氧化限制了它的應(yīng)用。因此防氧化成為C/C復(fù)合材料高溫有氧氣氛下應(yīng)用的前提條件。研究表明涂層技術(shù)將是解決C/C復(fù)合材料高溫氧化問題有效的途徑。本實(shí)驗(yàn)首先采用溶膠凝膠結(jié)合微波水熱法成功制備了莫來石粉體，研究了原料、pH值、煅燒溫度、微波水熱溫度、微波水熱時(shí)間以及絡(luò)合劑對莫來石相組成及形貌的影響。在制備莫來石粉體的基礎(chǔ)上，采用水熱電泳沉積法在Si

2、C-C/C復(fù)合材料表面制備莫來石外涂層。借助X射線衍射儀(XRD)和帶能譜的掃描電鏡(SEM+EDS)等分析手段研究了工藝因素對涂層物相組成和顯微結(jié)構(gòu)的影響，對涂層的抗氧化性能及失效機(jī)理進(jìn)行了分析。主要研究內(nèi)容和成果如下。
　　 以正硅酸乙酯(TEOS)、無機(jī)鋁鹽(AlCl3·6H2O和Al(NO3)3·9H2O)為主要原料，采用溶膠凝膠法成功制備了莫來石納米粉體。結(jié)果表明：Al(NO3)3·9H2O為Al源時(shí)，比AlCl3·6

3、H2O容易制備出純相的莫來石粉體。熱分析顯示莫來石的開始形成溫度為1250℃，但要制備純相的莫來石粉體，后處理溫度要達(dá)到1300℃。前驅(qū)液pH值對粉體的相組成和形貌有很大的影響。隨著pH值的減小，莫來石粉體的純度增加，相貌由片狀向棒狀和粒狀轉(zhuǎn)變。當(dāng)pH=3時(shí)，可獲得單一物相的莫來石粒狀微晶。
　　 采用微波水熱法對前驅(qū)體干凝膠進(jìn)行處理，通過煅燒成功制備了莫來石粉體。微波水熱溫度的升高和微波水熱時(shí)間的延長，可以降低莫來石粉體的合成

4、溫度，對莫來石粉體的形貌也有較大影響。隨著微波水熱溫度的升高，所得粉體逐漸由塊狀結(jié)構(gòu)向顆粒狀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。隨著微波水熱時(shí)間的延長，所得粉體逐漸由片狀結(jié)構(gòu)向針狀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。所制備的粉體團(tuán)聚減少，粒徑減小，分散性增強(qiáng)。絡(luò)合劑的加入，可以制備出不同形貌的莫來石粉體。
　　 采用水熱電泳沉積法在C/C-SiC復(fù)合材料表面制備了莫來石外涂層。分析了莫來石粉體在懸浮液中的荷電機(jī)理，莫來石是由于吸附I2和異丙醇反應(yīng)生成的[H+]而帶正電，利用電場的

5、作用使莫來石粉體沉積在SiC-C/C試樣表面形成涂層。水熱沉積電壓、溫度及沉積時(shí)間對外涂層的結(jié)構(gòu)和抗氧化性能有較大的影響。最佳的制備工藝參數(shù)為沉積電壓180V，沉積溫度120℃，沉積時(shí)間15min。在此工藝條件下制備的莫來石外涂層的厚度約為108μm，可以在1500℃下有效保護(hù)C/C復(fù)合材料長達(dá)172h，試樣的氧化失重僅為1.65％，單位面積的氧化失重率僅為3.76×10-3g/cm2，相應(yīng)的氧化速率為2.30×10-5g/cm2.h。