硫化銅粉體和薄膜的制備工藝及性能研究.pdf

1、作為一種重要的半導(dǎo)體材料,硫化銅由于其優(yōu)異的光電性質(zhì),被廣泛地應(yīng)用在光催化、太陽能電池、傳感器和納米開關(guān)等領(lǐng)域。本論文采用清潔、高效和節(jié)能的微波水熱一步合成法(Microwave-assisted hydrothermal method,MH)分別制備了CuS微/納米晶和薄膜,研究反應(yīng)原料、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、pH和原料配比等工藝因素對產(chǎn)物的影響;采用不同表面活性劑對產(chǎn)物形貌進(jìn)行了控制。利用X-射線衍射儀(X-ray Diffracto

2、meter)、掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope)、透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope)、原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope)和紫外可見近紅外光譜儀(Ultraviolet-visible-near Infrared Spectroscope)分別對CuS粉體和薄膜的物相,形貌和光學(xué)性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明:
　　 (1

3、)隨著時間的延長和溫度的升高,CuS粉體的結(jié)晶性逐漸提高,其形貌的發(fā)展趨勢均為由花球狀結(jié)構(gòu)向棒狀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。通過研究pH對產(chǎn)物的影響,得出合成六方相CuS的適宜pH范圍為pH≤2.5或pH≥8。在無模板劑的條件下,通過改變S/Cu物質(zhì)的量比對CuS形貌達(dá)到了可控制備,當(dāng)S/Cu物質(zhì)的量之比從3增大到7時,產(chǎn)物的形貌從由片狀組裝成的空心球結(jié)構(gòu)變?yōu)榛罱Y(jié)構(gòu),最后到單層的六方納米片。
　　 (2)添加表面活性劑PVP后成功制備了一系列不

4、同形貌的CuS微晶,如一維鏈狀、棒狀、三維的單分散環(huán)狀、環(huán)狀自組裝籠狀和空心球結(jié)構(gòu),并對這些不同形貌的CuS進(jìn)行光學(xué)性能測試。通過研究反應(yīng)時間、PVP濃度、S/Cu比和反應(yīng)溶劑對產(chǎn)物的影響,提出了這些特殊結(jié)構(gòu)可能的形成機(jī)理。
　　 (3)添加表面活性劑CTAB得到了由納米片組裝而成的花狀CuS。這些花狀CuS粒徑均勻,分散性好,比表面積大。通過改變CTAB的濃度,可以對花狀CuS的粒徑和分散性進(jìn)行控制,進(jìn)而得到單分散的納米花。所

5、得產(chǎn)物的紫外可見吸收光譜同塊體CuS相比,吸光性能有很大提高,吸收光譜變寬,再加上其表面積大的特點(diǎn),可應(yīng)用于光催化領(lǐng)域。
　　 (4)以三水合硝酸銅(Cu(NO3)2·3H2O)和硫代乙酰胺(C2H5NS)為原料,以EDTA-2Na為絡(luò)合劑,采用了化學(xué)浴沉積(Chemical Bath Deposition,CBD)和微波水熱(Microwave-assisted hydrother malmethod,MH)兩種方法在玻璃表面