鄰香草醛縮氨基酸席夫堿及配合物的合成、表征及在生物分析中的應(yīng)用.pdf

1、水楊醛類席夫堿及其配合物因其良好的抗癌、抗炎等生理活性和催化活性等性能已成為近年來研究的熱點(diǎn)。本文以鄰香草醛和各類氨基酸為前體，合成了系列鄰香草醛縮氨基酸席夫堿及其配合物。對配合物晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了解析，并探討了它們在分析領(lǐng)域中實(shí)際應(yīng)用的可能性。其主要的研究內(nèi)容和結(jié)論如下： 合成了鄰香草醛縮苯丙氨酸席夫堿(L1)，以其為配體，采用溶液法，將其與銅離子進(jìn)行配合，得到了配合物(Ⅰ)：Cu(Ⅱ)(L1)phen單晶，并利用紅外、元素分析、

2、X—ray晶體衍射等手段對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了的表征，測得其組成為C29H29CuN3O7，該配合物屬單斜晶系，空間群C2，最終偏差因子(對Ⅰ>2σ(Ⅰ)的衍射點(diǎn))R1=0.089，ωR2=0.1881，對全部衍射點(diǎn)R1=0.1826，ωR2=0.2134。 合成了鄰香草醛縮氨基甲磺酸席夫堿(L2)，并以其為配體，采用溶劑法與鎳離子、銅離子進(jìn)行配合，得到了配合物(Ⅱ)[Ni(Ⅱ)(L2)phen]2單晶和配合物(Ⅲ)[Cu(Ⅱ)]2(L

3、2)(4，4’—bipy)單晶，并利用紅外、元素分析、X—ray晶體衍射等手段對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了的表征： a.配合物(Ⅱ)的化學(xué)組成為C42H38N6Ni2O12S2，該晶體屬三斜晶系，空間群P-1，最終偏差因子(對Ⅰ>2σ(Ⅰ)的衍射點(diǎn))R1=0.1468，ωR2=0.3279，對全部衍射點(diǎn)的R1=0.2127，ωR2=0.3709。 b.配合物(Ⅲ)的化學(xué)組成為C34H44Cu2N6O14S2，該晶體屬單斜晶系，空間群P

4、2(1)/c。最終偏差因子(對Ⅰ>2σ(Ⅰ)的衍射點(diǎn))R1=0.1031，ωR2=0.2335，對全部衍射點(diǎn)R1=0.2023，ωR2=0.2855。 采用紫外可見分光光度法探討了配體L1與牛血清白蛋白(BSA)的相互作用情況。確定了測定蛋白質(zhì)的最佳條件，得出結(jié)合比為27，摩爾吸光系數(shù)為3.15×104L·moL—1·cm-1，BSA濃度在0.01675-1.1136g/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，檢出限為0.0079g/L，據(jù)

5、此建立了測定綠豆芽中蛋白質(zhì)含量的新方法。 采用熒光猝滅法探討了自制鄰香草醛縮精氨酸席夫堿胰蛋白酶的相互作用，確定了測定胰蛋白酶的最佳條件，得出胰蛋白酶濃度在0.0167-0.1506g/L范圍內(nèi)，工作曲線呈線性關(guān)系，R=0.9986，RSD為1.94％，方法的檢出限為5.02×10-3g/L，該法用于人工樣品分析，結(jié)果滿意。 采用共振散射光譜法研究了配合物(Ⅲ)與DNA的相互作用，確定了測定DNA的最佳條件：在37.5℃