雜多酸催化劑的制備及混合二元酸二甲酯的合成工藝研究.pdf

1、本文選用Keggin型雜多酸為催化劑，對(duì)混合二元酸與甲醇的酯化反應(yīng)進(jìn)行了研究。采用鹽酸酸化-乙醚萃取法制備了Keggin型硅鎢酸、磷鎢酸，并分別以活性炭和硅膠為載體，采用不同的制備方法制備出一系列負(fù)載型雜多酸。采用紅外光譜法、X射線衍射、TG-DSC以及Hammett指示劑法對(duì)制得的雜多酸進(jìn)行了表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，制備的雜多酸催化劑具有典型的Keggin型結(jié)構(gòu)，雜多酸負(fù)載在載體上不改變其Keggin型結(jié)構(gòu)、酸強(qiáng)度沒有改變，其熱穩(wěn)定性提高

2、?？疾炝嗽媳?，鹽酸用量以及反應(yīng)時(shí)間對(duì)磷鎢酸收率的影響，并通過正交試驗(yàn)優(yōu)化出最佳的反應(yīng)條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，磷鎢酸收率可提高至86.1％。選用DBA和甲醇為原料，分別采用磷鎢雜多酸、PW12/C和PW12/SiO2為催化劑，合成了綠色環(huán)保高沸DBE。實(shí)驗(yàn)考察了混合二元酸酯化的影響因素：醇酸摩爾比、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間以及帶水劑的種類和用量對(duì)酯化率的影響。通過正交試驗(yàn)優(yōu)化出最佳反應(yīng)條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：磷鎢雜多酸、PW12/C和PW12/Si