流動注射化學發(fā)光法在維生素類化合物分析中的應用研究.pdf

1、本論文研究了維生素類化合物的分析測定方法，將流動注射技術與化學發(fā)光法結合，提出了維生素B1的三種測定新方法和維生素B2的一種測定新方法，并用于實際用品的測定，獲得滿意的結果。本論文共分五章。 第一章綜述闡述了維生素類化合物的概念和分類，維生素與人體健康的關系。概述了維生素的一般分析方法。對化學發(fā)光法的歷史發(fā)展及其分析原理和在維生素類化合物測定中的應用研究進行了文獻綜述。并論述了流動分析在分析科學發(fā)展中的重要意義。 第二章

2、流動注射化學發(fā)光法測定維生素B1目的：測定片劑中維生素B1的含量。方法：基于維生素B1對魯米諾Luminol-K3Fe(CN)6化學發(fā)光反應的增敏作用，采用鹽酸對維生素B1進行保護，進樣量為50μL，流速為2.0mL/min，結果：方法在1.0×10-7～1.0×10-6mmol/mL與1.0×10-6～1.0×10-5mmol/mL分段回歸呈良好的線性關系，檢測限達到3.0×10-8mmol/mL。對6.0×10-6mmol/mL的維

3、生素B1平行測定11次，相對標準偏差為2.80％，與藥典方法對照，結果基本一致。結論：方法準確可靠，用于維生素B1片劑的測定，結果令人滿意。 第三章HPLC-FI聯(lián)用電生化學發(fā)光分析法測定尿液中的維生素B1首次建立并應用了一種集高效液相色譜(HPLC)、流動注射(FI)和電生化學發(fā)光三者優(yōu)點于一身的HPLC-FI聯(lián)用電生化學發(fā)光分析新方法。由于尿液成分復雜，干擾嚴重，本文通過HPLC-FI的聯(lián)用，實現(xiàn)了人體尿液中維生素B1的測定

4、。將在線恒電流電解產生ClO-與Luminol構成了較強的化學發(fā)光體系，而維生素B1對該化學發(fā)光體系有抑制作用，結合流動注射技術建立了測定維生素B1的高效液相-流動注射電生化學發(fā)光新方法。該方法在VB1的濃度為1.0×10-8～1.0×10-6mmol/mL之間分段回歸，呈良好的線性，檢測限達到5.0×10-9mmol/mL。 第四章流動注射歧化化學發(fā)光法測定維生素B1的研究首次提出利用Na2SO3的歧化反應與Luminol構建

5、化學發(fā)光體系并對其反應機理進行了探討。實驗發(fā)現(xiàn)，Na2SO3在堿性介質中發(fā)生歧化反應，其過渡態(tài)產物能與Luminol發(fā)生化學發(fā)光反應?；趬A性介質中Na2SO3的歧化作用并與Luminol構成的化學發(fā)光體系，通過KIO4的橋梁作用，維生素B1能使體系的發(fā)光強度減弱，其化學發(fā)光強度的下降值(△I)與維生素B1的濃度在一定的范圍內呈良好的線性關系，從而建立了測定維生素B1的流動注射化學發(fā)光新方法。該方法的線性范圍為1.0×10-7～1.0×

6、10-5mmol/mL，檢測限達到5.0×10-8mmol/mL。方法準確可靠，成功用于維生素B1片劑的測定。 第五章流動注射化學發(fā)光法測定維生素B2基于維生素B2還原鉻(Ⅵ)產生的鉻(Ⅲ)催化Luminol-H2O2發(fā)光體系的研究，結合流動注射技術，建立了一種靈敏度高、線性范圍寬的流動注射化學發(fā)光測定維生素B2的新方法。該方法在1.0×10-10～1.0×10-5mmol/mL之間分段回歸，呈良好的線性關系，各段分別測定6個溶