酰胺類除草劑、殺菌劑合成新工藝的研究.pdf

1、為了克服氯代醚間歇生產工藝中存在的各種缺點,該文采用改進的亞甲基苯胺新工藝路線,對除草劑乙草胺、丁草胺、異丙草胺和殺菌劑2-氯-6'-乙基-N-丁氧甲基乙酰鄰甲苯胺的合成工藝進行了研究.詳細考察了反應物摩爾配比、反應時間、反應溫度等因素對反應結果的影響,獲得了較佳的反應條件.乙草胺最佳工藝條件:在烯胺化反應中,n(2-甲基-6-乙基苯胺):n(甲醛)=1:1.5,反應溫度75~80℃左右,反應時間2h;在?；磻?n(2-甲基-6-乙

2、基苯胺):n(氯乙酰氯)=1:1.15,反應溫度30~35℃,反應時間1.0h;在醚化反應中,n(2-甲基-6-乙基苯胺):n(乙醇)=1:5,反應溫度50℃,反應時間0.5h.在此條件下,乙草胺的純度≥93﹪,達到國標規(guī)定的優(yōu)級品標準,收率≥86﹪.丁草胺最佳工藝條件:n(2,6-二乙基苯胺):n(甲醛)=1:1.5,n(2,6-二乙基苯胺):n(氯乙酰氯)=1:1.1,n(2,6-二乙基苯胺):n(丁醇)=1:5.5;烯胺化反應溫度

3、為75~80℃,?；磻獪囟葹?0~35℃,醚化反應溫度為50℃;烯胺化反應時間為2h,酰化反應時間為1h,醚化反應時間為0.5h.在上述條件下,丁草胺的收率和純度分別達到87﹪和93﹪以上,其純度達到國標規(guī)定的優(yōu)級品標準.異丙草胺最佳反應條件為:n(2-甲基-6-乙基苯胺):n(甲醛)=1:1.5,反應溫度75~80℃左右,反應時間2h;在?；磻?n(2-甲基-6-乙基苯胺):n(氯乙酰氯)=1:1.15,反應溫度30~35℃,反

4、應時間1.0h;在醚化反應中,n(2-甲基-6-乙基苯胺):n(異丙醇)=1:5,反應溫度50℃,反應時間1.0h.在上述條件下,異丙草胺的收率及純度分達到85﹪和92﹪以上.殺菌劑最佳工藝條件:烯胺化反應中n(2-甲基-6-乙基苯胺):n(甲醛)=1:1.5,反應溫度70~75℃,反應時間2h.?；磻衝(2-甲基-6-乙基苯胺):n(氯乙酰氯)=1:1.15,反應溫度30~35℃,反應時間1.0h.醚化反應中n(2-甲基-6-乙基

5、苯胺):n(丁醇)=1:5.5,反應溫度50℃,反應時間5h.在上述條件下,產品的純度和收率分別達到93﹪和90﹪以上.室內毒力測定對比試驗表明:該實驗新工藝生產的乙草胺(EC<,50>=34.8059)對稗草的毒力高于山東濱州僑昌有限公司采用氯代醚工藝生產的乙草胺(EC<,50>=39.9587).經(jīng)濟效益分析表明,該新工藝生產的乙草胺生產成本比氯代醚工藝生產的乙草胺低出1456元/t.采用GC-MS確定了產品乙草胺、丁草胺、異丙草胺