PEG—鹽—H-,2-O雙水相體系中鈦、鋯的分離富集研究.pdf

1、雙水相體系是近年來(lái)才迅速發(fā)展起來(lái)的一類新型萃取分離體系.它利用水溶性高聚物在無(wú)機(jī)鹽存在下可以分成兩相,被分離物質(zhì)在兩相中選擇性分配的原理,使用特定的萃取方法,即可對(duì)所需物質(zhì)進(jìn)行分離.本文利用聚乙二醇2000(PEG2000)—鹽—H<,2>O雙水相體系對(duì)同族(ⅣB族)元素鈦(Ⅳ)和鋯(Ⅳ)進(jìn)行了分離富集研究.(1)研究了雙水相體系的分相條件,以及無(wú)機(jī)鹽、pH、高聚物的聚合度等因素對(duì)雙水相體系的影響.(2)研究了以偶氮胂Ⅲ為萃取劑,鈦(Ⅳ

2、)和鋯(Ⅳ)在雙水相體系中的分配行為.通過(guò)大量實(shí)驗(yàn),對(duì)影響萃取分離的酸度、萃取劑用量、鹽用量、離子強(qiáng)度等諸多因素進(jìn)行了分析.進(jìn)行了不同配比的鈦(Ⅳ)和鋯(Ⅳ)的混合分離實(shí)驗(yàn).(3)通過(guò)摩爾比法和連續(xù)變化法測(cè)定了PEG相中Zr(Ⅳ)與偶氮胂Ⅲ的絡(luò)合組成.在9mol/L HCl中,Zr(Ⅳ):ASAⅢ=1:2.根據(jù)吸收光譜分析了PEG相中鈦(Ⅳ)離子與偶氮胂Ⅲ的作用關(guān)系,并考察了不同性質(zhì)的表面活性劑對(duì)雙水相體系中鈦(Ⅳ)離子與偶氮胂Ⅲ萃取率

3、的影響.根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,結(jié)合理論分析,探討了該雙水相體系中鈦(Ⅳ)和鋯(Ⅳ)的萃取機(jī)理.認(rèn)為在PEG-鹽-H<,2>O雙水相體系中對(duì)金屬離子的萃取是絡(luò)合作用、靜電引力、氫鍵、憎水鍵等多種力的綜合結(jié)果.(4)在離子的測(cè)定方面,利用二安替比林甲烷和偶氮胂Ⅲ作顯色劑,尋求出在PEG相中和鹽水相中對(duì)鈦(Ⅳ)和鋯(Ⅳ)互不干擾的分光光度測(cè)定方法.分別對(duì)鈦(Ⅳ)和鋯(Ⅳ)進(jìn)行分光光度測(cè)定.通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定了絡(luò)合體系的穩(wěn)定時(shí)間和探討了影響測(cè)定的一些因素,確

4、定了最佳顯色條件,充分利用該雙水相體系的優(yōu)點(diǎn),不經(jīng)反萃即可在上層PEG相中直接進(jìn)行測(cè)定.通過(guò)對(duì)鈦(Ⅳ)和鋯(Ⅳ)不同配比的混合分離實(shí)驗(yàn).確定了最佳的分離條件.在pH=0.7,1.0ml0.1﹪偶氮胂Ⅲ溶液,15ml30﹪PEG溶液,體系總體積30ml,加入6g硫酸銨分相的條件下,成功的實(shí)現(xiàn)了鈦(Ⅳ)和鋯(Ⅳ)混合液的定量分離,98.4﹪Zr(Ⅳ)富集在PEG相中,而96﹪Ti(Ⅳ)富集在鹽水相中.與以往傳統(tǒng)的溶劑萃取法相比,具有分離率高