納米氧化鎂及其摻雜粉體的制備與吸附、抗菌性能.pdf

1、納米氧化鎂（MgO）作為一種新型的多功能無機材料，在許多領(lǐng)域有著廣闊應(yīng)用前景，尤其是在與人類生存和健康密切相關(guān)的環(huán)境凈化和抗菌方面顯示了獨特的優(yōu)勢。在氧化物的晶格中摻入外來元素會產(chǎn)生空位、間隙原子、置換原子和位錯等晶格缺陷，而這些缺陷的產(chǎn)生可以在一定程度上促進母體氧化物的物理和化學(xué)性能。本文正是基于這一點，選用與Mg2+離子半徑相近的Ti4+、Zn2+和Li+三種不同價態(tài)的金屬離子作摻雜劑，擬通過摻雜來提高納米MgO的吸附和抗菌性能。首

2、先簡要概述了MgO 在環(huán)境凈化和抗菌方面的研究進展以及納米MgO的制備方法和摻雜改性的研究。然后采用修飾沉淀法或溶膠-凝膠法分別制備了納米MgO和摻雜納米MgO 粉體，研究了制備工藝參數(shù)及摻雜對粉體結(jié)構(gòu)、形貌的影響。最后，研究了三種不同離子摻雜對納米MgO 粉體的吸附和抗菌性能的影響，在此基礎(chǔ)上初步探討摻雜促進性能的機理。主要包括以下幾方面： 以聚乙二醇（PEG）為分散劑，采用直接化學(xué)沉淀法制備了納米MgO 粉體。正交實驗結(jié)果顯

3、示：反應(yīng)溫度對晶粒影響最大，其它影響因素依次為PEG 用量、反應(yīng)時間、氨水用量和Mg2+濃度；就收率而言，氨水用量影響最大，PEG 用量和反應(yīng)時間次之，反應(yīng)溫度的影響更次之，Mg2+濃度的影響最小。確定納米MgO的制備工藝條件為：氨水用量8mL，Mg2+濃度0.5mol/L，PEG 用量8mL，反應(yīng)溫度50℃，反應(yīng)時間1.5h，煅燒溫度500℃。PEG 對粉體顆粒的形狀和大小有影響，在Mg(OH)2 成核數(shù)少時，形成了片狀形貌；隨著成核

4、數(shù)的增加，形成了細(xì)小顆粒密堆的“網(wǎng)絡(luò)”狀形貌。以冰乙酸作修飾劑，不僅可以避免了直接沉淀法中局部沉淀劑濃度過高，發(fā)生不均勻沉淀的現(xiàn)象，還可以促進前驅(qū)體Mg(OH)2 晶體在（001）面的取向生長，降低由氫氧化物到氧化物熱分解溫度，有利于氧化物的晶化。 直接沉淀法制備的摻鈦納米MgO，得到的粉體顆粒尺寸隨著摻鈦量的增加而顯著增大，硬團聚嚴(yán)重；而修飾沉淀法制備的樣品顆粒尺寸隨著摻鈦量的增加而減小，且團聚少，分散性好。制得的前軀體在50

5、0℃下煅燒后，所有樣品均只有MgO 相，而經(jīng)800℃煅燒，摻鈦量大于1mol％的樣品中有含鈦的雜相析出，因而可以確認(rèn)鈦在MgO 晶格中固溶度為1mol％左右。隨著摻鈦量的增加，MgO的結(jié)晶性能降低，晶粒變小。在修飾沉淀法制備了摻鋅納米MgO中，研究發(fā)現(xiàn)鋅含量的增加對衍射峰的強度和晶粒及顆粒大小基本上沒有影響。與未加冰乙酸制備的樣品相比，使用冰乙酸制得的粉體晶粒尺寸大，結(jié)晶性能好。說明冰乙酸在此制備過程中的促進了由氫氧化物到氧化物的轉(zhuǎn)變，

6、有利于產(chǎn)物的晶化，這與修飾沉淀法制備納米MgO中的結(jié)論是一致的。 采用廉價的無機溶膠-凝膠法制備了納米MgO 及摻鋰納米MgO。在制備納米MgO 過程中，溶劑用量、反應(yīng)溫度和檸檬酸用量對凝膠時間和晶粒都有不同程度的影響。干凝膠的熱處理采用了在低溫下分步預(yù)處理一段時間，然后在600℃下煅燒2h，可以制得白色的高純納米MgO。摻鋰后干凝膠的熱分解溫度向高溫方向偏移。600℃煅燒后，0.5％Li和1％Li 樣品中只有MgO 相，而摻鋰

7、量高的樣品中均有雜相。隨著摻鋰量的增加，衍射峰強度變強，晶粒和顆粒尺寸都變大，形貌也由粒狀變成了薄片狀。經(jīng)800℃煅燒，所有摻鋰樣品中都有雜相存在，衍射峰更尖銳，強度更強。 以甲基橙和大腸桿菌為模型來研究所制備粉體的吸附性能和抗菌性能。納米MgO的吸附性能隨著晶粒的變小，對甲基橙的吸附量變大，吸附速率也變快。隨著處理溫度的升高，達到吸附平衡時的吸附量略有增加，但吸附速率變慢。摻鈦MgO對甲基橙的吸附性能都較純MgO的好，其中1％

8、Ti 樣品的吸附性能最好；摻鋅MgO的吸附性能開始隨著摻鋅量的增大而減弱，但當(dāng)摻鋅量達到15mol％時，吸附速率雖減慢，但平衡時的吸附量反而增大；摻鋰MgO的吸附性能隨著摻鋰量的增加而逐漸減弱。對大腸桿菌實驗表明，摻鈦MgO的抗菌性能均較純MgO的差；摻鋅MgO 樣品中，5％Zn和10％Zn具有良好的殺菌性能，而1％Zn 幾乎沒有抗菌作用；1％Li和5％Li的抑菌性能與純MgO基本相當(dāng)，而10％Li的抑菌效果稍好一些。摻鋰MgO的殺菌率