分散液相微萃取-氣相色譜聯(lián)用技術(shù)在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用.pdf

1、傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)如液液萃取、固相萃取、沉淀和過濾等，存在操作繁瑣耗時，需要使用大量的對人體和環(huán)境有毒或有害的有機溶劑等缺點。分散液相微萃取是2006年提出的一種新型樣品前處理技術(shù)，一次萃取過程僅需十幾微升有機溶劑，是一種對環(huán)境友好的樣品前處理方法。該方法具有集采樣、萃取和濃縮于一體，操作簡單、快速、成本低且富集效率高等優(yōu)點。 第一部分綜述了目前農(nóng)藥殘留分析的研究現(xiàn)狀和農(nóng)藥殘留分析中樣品前處理技術(shù)的最新進展。對各種樣品前處理技

2、術(shù)進行了概述并比較了不同前處理方法的優(yōu)缺點。詳細介紹了分散液相微萃取技術(shù)的操作過程及其在分析領(lǐng)域的應(yīng)用。 第二部分將分散液相微萃取(DLLME)與氣相色譜-電子捕獲檢測(GC-ECD)相結(jié)合，建立了高靈敏度、快速測定水樣中7種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的新方法。對萃取有機溶劑和分散劑的種類及其用量、萃取時間的長短等影響分散液相微萃取富集效率的條件進行了優(yōu)化，在優(yōu)化試驗條件下，7種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的富集倍數(shù)高達708～1087倍。以α-

3、六六六為內(nèi)標，7種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥在0.8～600μg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)(r)在0.9990～0.9999之間。7種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的檢出限在0.10～0.04μg/L(S/N=3:1)范圍內(nèi)。該方法已應(yīng)用于自來水、井水與河水等實際水樣的分析，平均加標回收率在76.0％～116.0％之間，相對標準偏差在3.1％～7.2％之間。 第三部分建立了運用DLLME-GC-ECD技術(shù)靈敏、快速分析蘋果樣品中克菌丹、

4、滅菌丹和敵菌丹3種殺菌劑殘留的新方法。并對影響分散液相微萃取富集效率的諸因素進行了優(yōu)化，在優(yōu)化條件下該方法對3種殺菌劑的富集倍數(shù)可達824～912倍。3種殺菌劑檢出限在6.0～8.0μg/kg(S/N=3:1)范圍內(nèi)，以α-六六六為內(nèi)標，3種殺菌劑在10～100μg/kg范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)(r)在0.9996～0.9999范圍內(nèi)。蘋果樣品中兩個添加水平(20.0 μg/kg和70.0μg/kg)的平均加標回收率分別為

5、96.0％～103.0％和96.7％～99.1％，相對標準偏差在4.4％～5.9％之間。該方法簡便、快速、準確，應(yīng)用于蘋果實際樣品中殺菌劑殘留的測定取得了滿意的結(jié)果。 第四部分應(yīng)用DLLME-GC-ECD技術(shù)建立了測定葡萄樣品中百菌清、克菌丹和滅菌丹殘留的新方法。并對影響萃取富集效率的試驗條件逐一進行了優(yōu)化，在優(yōu)化條件下，3種殺菌劑的富集倍數(shù)可達788～876倍，檢出限在6.0～8.0μg/kg(S/N=3:1)范圍內(nèi)，以α-六