薄荷油微乳化包埋及應(yīng)用研究.pdf

1、本文系統(tǒng)地研究了薄荷油微乳包封率的測(cè)定方法、薄荷油微乳的配方、制備工藝以及儲(chǔ)存穩(wěn)定性；在薄荷油微乳的研究基礎(chǔ)上，進(jìn)一步研究了多孔淀粉固化薄荷油微乳的制備工藝及其緩釋性，最后研究了薄荷油微乳及其多孔淀粉固化產(chǎn)品在卷煙中的應(yīng)用。 首先，由表面活性劑雙(2-乙基己基)琥珀酸璜酸鈉(AOT)和聚乙二醇—8—甘油辛酸/葵酸酯(Labrasol)以1:1(w/w)比例制備得到薄荷油微乳，采用了靜態(tài)頂空氣相色譜、固相微萃取頂空氣相色譜和熒光探

2、針分別測(cè)定包封率的最優(yōu)條件為：在60℃下平衡30min之后靜態(tài)頂空進(jìn)樣，當(dāng)薄荷油進(jìn)樣體積不大于2μL時(shí)，檢測(cè)的薄荷醇峰面積與進(jìn)樣體積的線性關(guān)系良好(R2=0.9946)；在40℃下，預(yù)熱10min，CAR/PDMS-75um萃取40min，當(dāng)薄荷油乙醇水溶液的進(jìn)樣體積不大于5gL時(shí)，薄荷醇峰面積與薄荷油乙醇水溶液體積的線性關(guān)系良好(R2=0.9940)；疏水性熒光探針芘在薄荷油微乳中所處的極性環(huán)境較接近薄荷油，故可以用芘的包封率表征薄荷

3、油的包封率，當(dāng)芘在水中濃度小于120μg·L-1時(shí)，芘熒光強(qiáng)度與芘濃度的線性關(guān)系良好(R2=0.9986)。對(duì)于O/W型薄荷油微乳，靜態(tài)頂空氣相色譜和熒光探針?biāo)鶞y(cè)得包封率都在75％～80％之間，兩種方法相互印證說明了這兩種方法用于測(cè)定O/W型薄荷油微乳包封率的可行性，但芘作為熒光探針測(cè)量薄荷油微乳包封率的方法僅局限于O/W型微乳。與上述兩種方法相比，固相微萃取頂空氣相色譜分析得到的O/W型薄荷油微乳包封率偏低，為67％，主要是因?yàn)樵摲ㄋ?/p>

4、采用的參照樣品中含有易揮發(fā)的乙醇，使得測(cè)定結(jié)果偏低。相比之下，靜態(tài)項(xiàng)空氣相色譜既具有可以保證微乳原結(jié)構(gòu)類型，操作又簡(jiǎn)單省時(shí)，可以應(yīng)用于任何結(jié)構(gòu)類型的微乳，為微乳包封率的測(cè)定提供了一種新方法。 通過比較擬三元相圖中微乳區(qū)域面積和微乳平均粒徑，確定最佳制備O/W型薄荷油微乳的表面活性劑類型為AOT和Labrasol，表面活性劑復(fù)配比例和表面活性劑與助表面活性劑的比例都為1:1(w/w)，薄荷油微乳的制備溫度為30℃，添料順序?yàn)楸『捎?/p>

5、+水+混合表面活性劑。采用電導(dǎo)率儀對(duì)微乳類型進(jìn)行區(qū)分，重新劃分了擬三元相圖中的微乳區(qū)域，確定制備O/W型薄荷油微乳最佳配方為薄荷油/AOT/Labrasol/無水乙醇/水=12：7：7：14：60(w/w)，所制備得到98％(v/v)的薄荷油微乳液滴粒徑分布在9～38nm之間，平均粒徑約為20nm，粒子呈圓形，分布均勻。該O/W型薄荷油微乳在常溫下儲(chǔ)藏12個(gè)月，平均粒徑仍在20nm左右，包封率高于75％，保留率高于90％。通過灌胃給藥測(cè)

6、出薄荷油微乳的LD50為7.94g·kgbw-1，LD50的95％可信限為4.8～12.90g·kgbw-1，屬于急性毒性劑量分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的相對(duì)無毒級(jí)范疇。 通過考察吸油率和得率兩個(gè)指標(biāo)，確定多孔淀粉固化薄荷油微乳的最佳制備工藝參數(shù)為：玉米生淀粉(淀粉：緩沖液=1:5，w/w)加入復(fù)合酶0.75％(v/v)，復(fù)合酶中糖化酶：α-淀粉酶=1:2(v/v，酶活為547.6和948IU·mL-1)，控制pH為4.5，反應(yīng)溫度45℃，酶

7、解10h后，樣品離心取沉淀，洗滌三次，常溫干燥制得多孔淀粉。薄荷油微乳與多孔淀粉以5：1(w/w)的質(zhì)量比混合，室溫吸附1h，40℃下真空干燥24h獲得多孔淀粉固化薄荷油微乳。制備得到的多孔淀粉固化薄荷油微乳在釋放溫度為60℃時(shí)，包封率為91％，比單一的微乳化包埋提高了18％，在微乳化的基礎(chǔ)上進(jìn)一步控制緩釋，提高了儲(chǔ)藏穩(wěn)定性，拓展了其在固體香精香料中的應(yīng)用。通過在卷煙中的應(yīng)用試驗(yàn)得知，添料量為0.02％(w/w)的薄荷油微乳作為液體香料