銦錫氧化物（ITO）薄膜的制備工藝和性能研究.pdf

1、本論文研究分2個(gè)部分： 1)用溶膠-凝膠法制備ITO薄膜，并對(duì)其形貌以及結(jié)構(gòu)、電學(xué)和光學(xué)性能進(jìn)行表征以四水氯化銦為先驅(qū)體，以乙酰丙酮為溶劑，以五水氯化錫為摻雜劑，利用溶膠-凝膠工藝，采用旋涂法制備了ITO透明導(dǎo)電薄膜。采用XRD、SEM、Raman Spectrum、四探針電阻率儀、UV/VIS/NIR分光光度計(jì)等儀器對(duì)ITO薄膜的物相、表面和斷面形貌以及電學(xué)、光學(xué)性能進(jìn)行了測(cè)定。本試驗(yàn)通過考察在不同熱處理溫度下ITO薄膜物相和

2、結(jié)晶性的變化，發(fā)現(xiàn)薄膜由未熱處理前的InOCl結(jié)構(gòu)在300℃時(shí)開始逐漸分解為具有立方鐵錳礦結(jié)構(gòu)的In2O3，故選定300℃作為熱處理的最低溫度。在實(shí)驗(yàn)中當(dāng)熱處理溫度為300℃時(shí)，研究了不同制備條件(旋涂層數(shù)、熱處理時(shí)間、Sn4+摻雜濃度、In3+溶膠濃度)對(duì)薄膜的結(jié)構(gòu)、形貌以及基本物理性質(zhì)(導(dǎo)電性能和可見光透光率)的影響，分析了實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)制備條件。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：以300℃作為熱處理溫度，在普通玻璃基體上制備ITO透明

3、導(dǎo)電薄膜是完全可行的。所制備的ITO薄膜在未熱處理時(shí)為InOCl的四方結(jié)構(gòu)，薄膜中殘存著少量干燥過程中因有機(jī)物的分解后不完全氧化的碳。通過延長(zhǎng)熱處理時(shí)間，殘存的碳逐漸被氧化，InOCl逐漸分解為具有立方鐵錳礦結(jié)構(gòu)的In2O3，在X-射線衍射結(jié)果中沒有觀察到Sn或Sn的氧化物的特征峰，表明摻雜的Sn已完全取代In的晶格位。熱處理22小時(shí)的ITO薄膜的晶粒尺寸約為20nm，由帶狀結(jié)構(gòu)變?yōu)轭w粒狀結(jié)構(gòu)，薄膜的晶界缺陷變少。Sn4+的摻雜濃度對(duì)薄

4、膜的結(jié)構(gòu)基本沒有影響。改變In3+溶膠濃度，ITO薄膜表面變得致密、粗糙，顆粒尺寸逐漸變大，當(dāng)濃度增加到0.51M時(shí)，薄膜由原來的顆粒狀結(jié)構(gòu)變?yōu)殒湢罱Y(jié)構(gòu)。 隨著熱處理時(shí)間的增加，ITO薄膜的方塊電阻隨熱處理時(shí)間呈V字形的變化，而其可見光區(qū)的透光率則先增加后減小。熱處理22小時(shí)的ITO薄膜的方塊電阻達(dá)到最小值為1500Ω/□，而可見光區(qū)透光率則達(dá)到最大值73％。ITO薄膜的方塊電阻和可見光區(qū)的透光率隨著旋涂層數(shù)的增加而降低。ITO

5、薄膜的方塊電阻和可見光區(qū)的透光率隨著In3+溶膠濃度的增加而降低。ITO薄膜的方塊電阻隨著Sn4+摻雜量的增加先減小后增加，在Sn4+的摻雜量為10％時(shí)，達(dá)到最小值。其可見光區(qū)的透光率與Sn4+摻雜量的關(guān)系不大。 以普通玻璃為基體，采用溶膠一凝膠制備工藝，當(dāng)In3+溶膠離子的濃度為0.17M，sn4+的摻雜量為10％，經(jīng)過旋涂10層并在300℃熱處理22小時(shí)的ITO薄膜由20nm左右的球形顆粒堆積成多孔結(jié)構(gòu)，其厚度為345nm，

6、薄膜的方塊電阻為1.5000Ω/□，電阻率為5.18×10-2Ω·cm，參比于空白玻璃基片(可見光區(qū)透光率為88％)，其可見光區(qū)透光率約為83％。 2)ITO薄膜的溫度-濕度處理利用直流磁控濺射在Coming7059玻璃和硅基體上在室溫或75℃沉積了非晶ITO薄膜，并將其置于潮濕腔中進(jìn)行溫度一濕度處理。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，溫度一濕度處理前后ITO薄膜表面形貌發(fā)生了明顯的變化，發(fā)現(xiàn)了兩種不同類型的圓環(huán)結(jié)構(gòu)。一種由許多均勻分布的細(xì)小顆粒組