納米氧化鋁的制備.pdf

1、納米氧化鋁是制備催化劑載體和特種陶瓷的重要原料。它的制備方法很多，其中溶膠-凝膠法多采用低成本的無機(jī)原料，所需的生產(chǎn)設(shè)備和工藝過程比較簡(jiǎn)單，并且制得的顆粒具有純度高、粒度小，粒徑分布窄等優(yōu)點(diǎn)，因此是一種很有競(jìng)爭(zhēng)力的方法。超臨界干燥法是一種非常有效的干燥方式，目前，已在有機(jī)合成、材料制備等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。 本文以硝酸鋁為原料，檸檬酸為分散劑，以水和無水乙醇為溶劑，采用溶膠-凝膠結(jié)合超臨界干燥的方法制備了納米AlOOH。經(jīng)過5

2、00-900℃焙燒后得到納米γ-Al<,2>P<,3>。由于原始的溶膠-凝膠過程中都采用水作溶劑，因而在超臨界干燥過程中伴隨著有過濾和洗滌等一系列過程，本文主要研究采用乙醇取代水作溶劑，從而避免了上述過濾洗滌過程。同時(shí)考察了氨水滴加速度及攪拌速度、溶劑類別，檸檬酸加入量，溶液pH值，老化溫度對(duì)AlOOH粉體以及焙燒溫度對(duì)γ-Al<,2>O<,3>兩者形貌和尺寸的影響。采用TEM、XRD、IR對(duì)超細(xì)粒子的粒徑、形貌進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，制

3、備溶膠時(shí)的pH值和檸檬酸的加入量對(duì)超臨界干燥所得的AIOOH的形貌和尺寸有明顯影響。在pH=3，n(C<,6>H<,8>O<,7>)：n(Al(NO<,3>)<,3>)=1：2的條件下可得到纖維狀納米AlOOH(直徑為1-10nm，長(zhǎng)為30-40nm)，該AlOOH經(jīng)500-900℃焙燒后可得纖維狀納米γ-Al<,2>O<,3>，其直徑為1-10nm，長(zhǎng)為30-70nm。設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)測(cè)試檸檬酸加入量，氨水滴加量，老化溫度，硝酸鋁濃度對(duì)A