焦綠石型氧化鎢超細(xì)粉體的水熱合成與機(jī)理研究.pdf

1、焦綠石型氧化鎢(H2W2O7)不僅可以作為制備WO3的直接前驅(qū)體,而且因其擁有特殊的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和介穩(wěn)性,本身也在很多領(lǐng)域展示出廣泛的應(yīng)用前景和推廣價(jià)值。當(dāng)前對(duì)H2W2O7的研究還處于起步階段,尚無(wú)法進(jìn)行規(guī)?；纳a(chǎn),H2W2O7的水熱制備法有望解決該問(wèn)題,只是含鎢酸鈉的水熱體系結(jié)構(gòu)太過(guò)復(fù)雜,限制了該法的應(yīng)用。因此,如何強(qiáng)化鎢酸鈉溶液在水熱體系中的分解過(guò)程、制備符合工業(yè)化要求的優(yōu)質(zhì)H2W2O7粉體、提高分解率,對(duì)焦綠石型氧化鎢的推廣應(yīng)用具有

2、重大的現(xiàn)實(shí)意義。
　　 本文從提高鎢酸鈉溶液分解率的角度入手,詳細(xì)研究了添加物種類、溶液酸度、溫度等因素對(duì)水熱分解過(guò)程的影響,并重點(diǎn)研究了多種有機(jī)添加物對(duì)制備過(guò)程的影響。同時(shí)對(duì)產(chǎn)品特征及相關(guān)的影響因素進(jìn)行分析,并初步探討了水熱法制備焦綠石型氧化鎢的反應(yīng)機(jī)理。
　　 研究結(jié)果表明:(1)水熱法制備焦綠石型氧化鎢所需的溶液pH可擴(kuò)展至3.5～8.9,最高分解率可達(dá)99％以上。(2)鎢酸鈉溶液pH值的大小及穩(wěn)定與否對(duì)分解速率、

3、產(chǎn)品形貌均造成重要影響,不同添加物可在水熱體系中營(yíng)造出差異巨大的pH環(huán)境,選擇合適的添加物是制備焦綠石型氧化鎢的關(guān)鍵因素。(3)反應(yīng)物的劑量及溫度均會(huì)對(duì)反應(yīng)速率造成影響,H+與WO42-的反應(yīng)摩爾比為2的可能性較大。(4)水熱體系的pH值越低,越易造成H2W2O7產(chǎn)品中夾帶Na元素雜質(zhì)。當(dāng)pH＞7.0時(shí),基本可避免夾帶雜質(zhì)。(5)由于水熱法制備出的H2W2O7粒度較細(xì)(一般小于0.5μm)而造成產(chǎn)品極易團(tuán)聚,這種團(tuán)聚體經(jīng)過(guò)超聲波處理后可