以鑭為基質(zhì)的稀土化合物發(fā)光材料的合成及其性質(zhì)研究.pdf

1、本文采用溶膠.凝膠法、微乳法結(jié)合高溫還原以及高溫固相法分別成功合成了可長波紫外激發(fā)的La2O3：Eu熒光粉、納米棒狀La2O2S：Eu熒光粉和無激活劑離子的熒光粉La2O2CO3體系。應(yīng)用X.射線衍射(XRD)、差熱.熱重(TG-DTA)、紫外.可見吸收光譜(UV-Vis)、紅外吸收光譜(FT-IR)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)等測試手段分別對材料的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行了表征，并通過熒光光譜(PL)等測試手段對其性能進(jìn)

2、行表征，對所合成材料的合成機(jī)理以及發(fā)光機(jī)理進(jìn)行了分析討論，給出了一些合理的解釋并得到了一些有意義的討論。詳細(xì)內(nèi)容如下所述： 采用溶膠一凝膠法成功合成了可以長波紫外激發(fā)的La2O3：Eu熒光粉材料，考察了不同的實(shí)驗(yàn)條件合成熒光粉的最佳工藝條件。通過對比實(shí)驗(yàn)(固相法、檸檬酸溶膠凝膠法和檸檬酸溶膠凝膠法結(jié)合聚乙二醇)結(jié)果可得：在溶膠一凝膠過程中添加聚乙二醇20000(PEG20000)后能夠大大提高樣品的紅色熒光強(qiáng)度。通過對溶膠凝膠法

3、結(jié)合聚乙二醇制備樣品的前驅(qū)體進(jìn)行紅外光譜(FI-IR)表征可知：檸檬酸和聚乙二醇間的相互反應(yīng)有助于金屬離子的良好分散，即使在一個高濃度Eu3+摻雜條件下，產(chǎn)物也不易出現(xiàn)雜相；同時，反應(yīng)過程中添加了PEG后，也大幅提高了產(chǎn)物的熒光強(qiáng)度，尤以396nm激發(fā)峰變化最為顯著。通過改變La2OPO3中Eu3+的摻雜濃度研究了Eu3+與熒光強(qiáng)度之間的關(guān)系。La2O3：Eu的發(fā)射強(qiáng)度首先隨摻雜濃度的增大而增強(qiáng)，在濃度達(dá)8 mOl％時達(dá)到最大。在該體系

4、中，我們根據(jù)Eu3+的特征發(fā)射峰(5Do→7F2)/(5Do→7F1)比值變化來確定摻雜離子所占據(jù)的對稱格位的情況。所制備的樣品有著較強(qiáng)的紅光強(qiáng)度，發(fā)射峰位626nm，并在長波紫外區(qū)有著相當(dāng)強(qiáng)的f-f躍遷發(fā)射(396nm)，有望作為一種潛在的紅色熒光體而在白光LEDs應(yīng)用。 以微乳法結(jié)合高溫還原的兩步法制備了棒狀的熒光粉La2O2S：Eu。以硝酸鑭和硫酸為原料采用微乳法成功制備了不同形貌的La2(SO4)3納米結(jié)構(gòu)，通過改變反應(yīng)

5、原料濃度和wo(wo為水和表面活性劑的物質(zhì)的量比)實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)物結(jié)構(gòu)、形貌的可控性。固定wo=5，調(diào)節(jié)反應(yīng)物濃度，可以得到不同形貌的產(chǎn)物的形貌(從絮狀物到光滑均一的納米棒狀)：固定反應(yīng)物濃度，調(diào)節(jié)wo值，則可以控制產(chǎn)物的形貌從長徑比為30左右的納米棒變化到長徑比為1.5左右的橢球形顆粒?；谏鲜鰞?yōu)化條件，進(jìn)一步合成了La2(SO4)3：Eu納米棒，活性炭還原后得到了La2O2S：Eu納米棒，形貌基本不變。與高溫固相法相比，樣品的合成溫度大大

6、降低。這種兩步方法合成納米La2O2S：Eu的思路為如何生產(chǎn)納米級硫氧化物熒光粉提供了一條可行的途徑。 采用簡單的研磨混合結(jié)合高溫密閉燒結(jié)，首次合成了無激活劑離子的發(fā)光材料La2O2CO3。將原料La2(CO3)與不同的堿金屬鹽研磨混合，在密閉條件下燒結(jié)后得到短波激發(fā)的綠色熒光粉。XRD分析表明產(chǎn)物晶相為六方晶型的La2O2CO3結(jié)構(gòu)，其晶化程度隨著堿金屬半徑的減小而增大。SEM結(jié)果則表明：堿金屬離子摻雜后，材料的形貌從大塊固體