溶膠-凝膠法制備鈣鈦礦型涂層的工藝及性能研究.pdf

1、本研究的目的是開發(fā)一種成本低、制備溫度較低、對(duì)基材形狀要求小(如大面積、復(fù)雜形狀等)的涂層工藝。選擇兩種方法(復(fù)合溶膠．凝膠和傳統(tǒng)溶膠．凝膠法)在不同基體上制備鈣鈦礦型陶瓷涂層，并用熱重分析(TG)、差示掃描量熱分析(DSC)、x射線衍射分析(XRD)、掃描電鏡(SEM)等手段系統(tǒng)研究了涂層制備工藝和組織，另外，還對(duì)不同工藝制得涂層的硬度、結(jié)合強(qiáng)度和電性能進(jìn)行了研究。 研究結(jié)果表明：用復(fù)合溶膠．凝膠法在燒結(jié)氧化鋁基底上制備La<

2、,0.8>Sr<,0.2>MnO<,3>涂層是完全可行的。優(yōu)化后涂層工藝為：將La<,0.8>Sr<,0.2>MnO<,3>粉體混入同組分溶膠中制得穩(wěn)定的漿料；用丙酮和酒精對(duì)氧化鋁基底進(jìn)行超聲清洗后將基底浸漬在漿料中用提拉法進(jìn)行涂覆，提拉速度為1cm·min<'-1>；涂覆后的試樣在120℃恒溫箱中干燥5 min，再經(jīng)600℃預(yù)燒10 min。重復(fù)以上浸漬、干燥、預(yù)燒過程直到得到一定厚度的涂層。最后在800℃煅燒1-4 h使剩余有機(jī)物分

3、解，使鈣鈦礦相晶化完全。隨爐冷卻后用La<,0.8>Sr<,0.2>MnO<,3>溶膠進(jìn)行封孔致密化，具體工藝為涂層在溶膠中浸漬、干燥后600℃預(yù)燒10 min，再經(jīng)800℃煅燒1h。 XRD、SEM等表征結(jié)果證明，用復(fù)合溶膠．凝膠工藝在氧化鋁基體上制備的涂層由La<,0.8>Sr<,0.2>MnO<,3>單相組成。粉體的加入顯著改善了涂層表面質(zhì)量，消除了由純?nèi)苣z制得涂層中的裂紋。隨粉體加入量和浸漬次數(shù)增加，涂層厚度增加；粉體加

4、入量為0.6 g時(shí)，涂層表面和截面連續(xù)、平整。另外，隨粉體加入量和浸漬次數(shù)增加，涂層電阻減小；隨Sr摻雜量增加，La<,1-x>SrxMnO<,3>電阻減小，當(dāng)x=0.3時(shí)達(dá)最小值。 用溶膠-凝膠工藝在碳鋼基底制備La<,1-x>Ca<,x>CrO<,3>涂層的優(yōu)化工藝為：將預(yù)處理后的碳鋼基底(20G鋼)浸漬到前驅(qū)體溶液中一定時(shí)間，以1cm·min<'-1>速度取出，經(jīng)80℃充分干燥，先400℃預(yù)燒10 min，重復(fù)浸漬，最后放

5、入箱式爐中800℃煅燒1h。 XRD、SEM．等表征結(jié)果證明，20G鋼的表面涂層由陶瓷層和氧化物層兩部分組成，陶瓷層由La<,0.7>Ca<,0.3>CrO<,3>單相組成，厚度為12.5～25μm；氧化物層厚度為25～50μm。氧化物層的存在影響了涂層與基體間的結(jié)合強(qiáng)度。隨前驅(qū)體溶液濃度增大涂層微孔和粗糙度增加，均勻性變差，缺陷增多。隨pH值增加涂層孔隙率顯著增加，組織明顯疏松。隨浸漬次數(shù)增加涂層中的孔洞不斷被填充，孔隙率大大