發(fā)酵丁二酸的提取工藝研究.pdf

1、丁二酸是工業(yè)上一種重要的四碳化合物，它作為有機(jī)合成原材料、中間產(chǎn)物或化學(xué)品，廣泛應(yīng)用于制藥、食品添加劑、綠色溶劑及可降解塑料等多種領(lǐng)域。本論文對發(fā)酵丁二酸的提取工藝進(jìn)行研究，比較鈣鹽法、陽離子樹脂交換法和陰離子樹脂吸附法三種提取工藝的可行性，確定從發(fā)酵液中分離提取丁二酸的工藝條件。研究內(nèi)容主要分以下四部分： 第一部分為鈣鹽法提取發(fā)酵液中丁二酸的工藝研究。對鈣化、酸解、脫色、離交凈化、濃縮和結(jié)晶等工藝參數(shù)逐一進(jìn)行研究，確定最佳工藝

2、條件：先將發(fā)酵液濃縮1倍，使丁二酸含量為8％～10％，在80℃下，按照摩爾比1:1.3(總酸：CaCl2)添加濃度為40％的CaCl2，鈣化反應(yīng)30min；在80℃下，添加60％的硫酸酸解反應(yīng)40min，用雙管清法判斷終點；脫色工藝中，操作溫度為75℃，pH2～3，脫色時間30min，對玉米糖漿發(fā)酵提取液活性炭用量為0.8％，對甘蔗糖蜜發(fā)酵提取液活性炭用量為2.5％；選擇D315樹脂為除SO42-和Cl-的陰離子樹脂，上柱流速為1.98

3、h-1(3.3mL/min)時效果最佳。綜上，從1L甘蔗糖蜜發(fā)酵液和1L玉米糖漿發(fā)酵液提取丁二酸，收率分別為66.4％和68.9％，結(jié)晶純度分別為99.0％和99.5％。經(jīng)過質(zhì)量鑒定，丁二酸產(chǎn)品質(zhì)量完全符合FCC-IV的標(biāo)準(zhǔn)。并對鎂鹽的回收及酸解和脫色兩步合并進(jìn)行試驗，對1L的糖漿發(fā)酵液提取，收率達(dá)到69.4％，純度為99.4％。 第二部分陽離子樹脂交換法提取丁二酸的工藝研究。通過考察上柱流速對丁二酸收率的影響，確定上柱流速為1

4、.5h-1(2.5mL/min)時，過柱收率92.3％；以糖漿為原料的發(fā)酵液，脫色用量為0.3％～0.5％，以糖蜜為原料的發(fā)酵液，脫色用量為1.0％～1.2％，相比鈣鹽法中脫色工藝所用活性炭分別減少0.3％和1.3％。為降低陽離子樹脂交換法提取丁二酸的成本，分別采用Mg，Na，K鹽的回收洗脫工藝研究，結(jié)果證明采用1.5mol/LNH4HCO3洗脫，流速為1mL/min，Na鹽的收率達(dá)到94.5％。采用以上工藝條件，分別對糖漿和糖蜜兩種原

5、料發(fā)酵液用樹脂交換法提取，提取總收率分別達(dá)到86.8％和80.2％，一次結(jié)晶純度分別為92.3％和90％。 第三部分為陰離子樹脂吸附法提取丁二酸的工藝研究。從八種堿性陰離子樹脂中篩選出弱堿性陰離子樹脂330(Cl型)作為提取從發(fā)酵液中丁二酸的離子交換樹脂?？疾炝瞬煌僮鳁l件(如pH、丁二酸濃度、流速)對固定床離子交換效果的影響，確定上柱的最佳工藝條件：pH為6.0，初始濃度為40g/L，上柱流速SV=2.9h-1(1.6mL/m

6、in)。同時還考查了洗脫工藝條件對洗脫效果的影響，當(dāng)洗脫劑鹽酸濃度為2mol/L，洗脫流速為1.8h-1(1mL/min)，時，洗脫效果較好。采用以上的工藝條件進(jìn)行固定床單柱單元操作，提取收率可以達(dá)到71.4％，一次結(jié)晶純度達(dá)到95％。 第四部分對三種提取方法進(jìn)行物料成本估算。通過比較，得出陽離子樹脂交換法丁二酸收率最高，提取收率達(dá)到86.8％；對三種工藝提取的物料成本估算，以及考慮鹽回收對丁二酸的成本影響，陰離子樹脂吸附法的物