氮化硼和氮化鈦納米材料的合成和表征.pdf

1、本論文主要探索在500~700℃、十幾到幾十個(gè)MPa的條件下在高壓釜內(nèi)合成氮化硼、過(guò)渡金屬氮化鈦無(wú)機(jī)納米材料的方法，并對(duì)所制備的納米材料的物性和形貌進(jìn)行了鑒定和表征。主要內(nèi)容總結(jié)如下：
　　1.六方BN納米材料的制備：(1)共還原法合成氮化硼納米材料，以H3BO3和NH4Cl作反應(yīng)物，Mg作還原劑,在600℃反應(yīng)10小時(shí),制得白色粉末樣品。通過(guò)XRD、XPS以及FT-IR分析，證明合成的產(chǎn)物為六方相BN。通過(guò)透射電鏡(TEM)和場(chǎng)

2、發(fā)射掃描電鏡(FESEM)分析，表明此樣品為單晶六方薄片狀BN晶體。(2)以NaBH4與NaN3作反應(yīng)物，NH4Cl作輔助劑，分別在500、550℃反應(yīng)10小時(shí)；制得白色粉末樣品1和2。通過(guò)XRD分析，證明樣品1和2均為h-BN。通過(guò)透射電鏡(TEM)分析，顯示樣品1的形貌為尺寸較為均勻的薄片狀，樣品2的形貌也為薄片，但部分薄片卷曲成管狀，管的直徑大約為500 nm，管壁厚度大約為10-20 nm。(3)以NaBH4與NaN3作反應(yīng)物，

3、Fe粉作催化劑，分別在500、550℃反應(yīng)10小時(shí)，制得白色粉末樣品1和2。通過(guò)XRD分析，證明樣品1和2均為h-BN。通過(guò)透射電鏡(TEM)分析，觀察到樣品1的形貌為尺寸比較均勻的顆粒，樣品2的形貌主要是直徑大約為400-600 nm，厚度大約是幾十個(gè)納米的籠狀物。(4)以H3BO3和NaN3作反應(yīng)物，Mg粉作還原劑之一并具有催化功能,在500℃反應(yīng)10小時(shí)，制得白色粉末樣品。通過(guò)XRD分析，證明合成的產(chǎn)物為h-BN。通過(guò)透射電鏡(T

4、EM)分析，看出此樣品的形貌為尺寸比較均勻的少量的薄膜和大量的顆粒。
　　2.立方氮化鈦的合成：(1)用過(guò)渡金屬氧化物(TiO2)為原料，NaNH2作還原劑。(a)不加任何催化劑；(b)以鈷為催化劑。經(jīng)過(guò)在550℃恒溫10小時(shí)的反應(yīng)后制得灰黑色粉末樣品a和b。通過(guò)XRD、XPS分析，證明產(chǎn)物a和b均為立方相TiN。通過(guò)透射電鏡(TEM)和場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM)分析，顯示樣品(a)的形貌為T(mén)iN納米顆粒，樣品(b)的相貌為T(mén)i

5、N納米球。(2)在600-650℃下,不存在任何催化劑，TiO2與NaNH2反應(yīng),。制得灰黑色粉末樣品。通過(guò)XRD、XPS分析，證明合成的產(chǎn)物為立方相TiN。通過(guò)透射電鏡(TEM)和場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（FESEM）分析，證明此樣品的形貌為納米籠狀.(3)當(dāng)用Mg粉、NH4Cl代替NaNH2，與TiO2在700℃反應(yīng)10小時(shí)后，制得灰黑色粉末樣品。通過(guò)XRD、XPS分析，證明合成的產(chǎn)物為立方相TiN。通過(guò)透射電鏡(TEM)分析，證明此樣品的形