蘆筍老莖中黃酮類物質(zhì)的提取分離及純化研究.pdf

1、蘆筍是世界十大名菜之一，其食用價值和藥用價值都非常可觀。我國蘆筍主要以罐藏及速凍產(chǎn)品形式出口，過了收獲季節(jié)后有大量的老莖沒法利用，其中含有豐富的黃酮類化合物。黃酮類化合物及其衍生物具有廣泛的生理活性，既可作為心腦血管及高血壓等疾病的治療藥物，又可用做保健食品和食品添加劑，也可在化妝品中應(yīng)用。本研究從蘆筍老莖中提取黃酮類化合物，既可為黃酮類化合物的提取提供新的資源和工藝，又可擴大蘆筍老莖這種廢物的綜合利用，變廢為寶，為農(nóng)民增加收入。

2、 本研究以蘆筍老莖為原料，研究了蘆筍老莖中不同部位黃酮類化合物的提取工藝條件及純化方法。 1.以蘆丁為標準品，利用鋁鹽可見分光光度法，得出蘆筍總黃酮提取的標準工作曲線，標準曲線的回歸方程為C=0.0882A+0.0015，其相關(guān)系數(shù)r=0.9989。 2.采用索氏抽提法得出蘆筍老莖，老葉，老根中黃酮類化合物的最大含量分別為：5.17％，0.65％，2.95％。 3.在提取蘆筍中黃酮類物質(zhì)的工藝過程中，對蘆筍老莖

3、中黃酮類物質(zhì)分別進行了熱水浸提，超聲波強化熱水浸提，有機溶劑浸提，超臨界二氧化碳流體萃取工藝條件的研究，通過正交試驗確定最佳浸提工藝。結(jié)果表明：熱水浸提，調(diào)節(jié)溶液pH為10，加水體積與原料質(zhì)量為1∶10，提取溫度為70℃，時間2.5h，提取效果最好，蘆筍總黃酮得率最高可達2.8％。超聲波強化熱水提取蘆筍總黃酮，提取溫度為50℃，料液比1∶05，時間45分鐘，超聲功率為150w，總黃酮得率明顯高于熱水浸提，最高可達4.23％。乙醇溶液提取

4、蘆筍總黃酮，體積分數(shù)70％的乙醇水溶液，料液比為1∶25，提取溫度60℃，時間6h，乙醇提取得率可以達到5.6％。超臨界二氧化碳流體萃取蘆筍黃酮的最佳工藝條件為：萃取壓力30MPa，夾帶劑用量2.0mL/g，萃取溫度70℃，萃取時間1.5h，總黃酮得率3.7％。 4.分離純化是獲取天然產(chǎn)物有效成分的重要步驟。本研究考察了大孔吸附樹脂及高速逆流色譜兩種分離方式。結(jié)果顯示，AB-8樹脂對蘆筍老莖總黃酮的吸附、解吸性能均較好。選用石油

5、醚進行粗提液除脂后，調(diào)節(jié)吸附原液pH值為6，料液濃度為0.4mg/mL，上樣量為8mL，流速2mL/min，氯化鈉加入量為6mg/mL條件下進行吸附；解吸采用體積分數(shù)80％乙醇溶液，在pH為6，以1.5mL/min流速，洗脫劑用量為200mL進行解吸，可使蘆筍老莖黃酮類物質(zhì)較好的純化。高速逆流色譜，選擇溶劑體系為：水-甲醇-乙酸乙酯-正己烷(4∶2∶3∶1v/v)；固定相：上相；流速：2mL/min；轉(zhuǎn)速：850r/min；進樣量：5m