多孔Al-,2-O-,3-復(fù)合膜的研究.pdf

1、該文采用溶膠—凝膠法研究探討了制備Al<,2>O<,3>膜及其與SiO<,2>、TiO<,2>、ZrO<,2>的復(fù)合陶瓷膜的工藝方法和途徑,采用X射線衍射儀(XRD)、差熱—熱重儀(DTA—TG)對物相進行了研究;利用掃描電子顯微鏡(SEM)、原子力顯微鏡(AFM)、電子探針(EPMA)對膜表面的形貌、顯微結(jié)構(gòu)和元素的分布進行了研究;利用原子吸收能譜(AAS)分析了復(fù)合陶瓷膜的耐酸、耐堿性,利用金相顯微技術(shù)對膜表面進行了觀察,測試了膜與

2、基體的結(jié)合性.該研究制備出了孔隙率為46.8﹪,孔徑為8.7μm的α-Al<,2>O<,3>陶瓷基體,實驗發(fā)現(xiàn)其與Al<,2>O<,3>膜及其復(fù)合陶瓷膜的結(jié)合性最好.采用兩種方法制備出Al<,2>O<,3>溶膠及其復(fù)合溶膠,一種方法是無機鹽水解法,即通過以分析純結(jié)晶態(tài)AlCl<,3>·6H<,2>O、氨水為原料,制得無色、透明的無機Al<,2>O<,3>溶膠.該溶膠經(jīng)過10個月老化,經(jīng)SEM電鏡觀察其在基體表面形成的孔徑分布狹窄,與基體

3、成膜效果很好,有望進一步研究.另一種方法是有機醇鹽水解法,即以異丙醇鋁(Al(OC<,3>H<,7>)<,3>)、正硅酸乙酯(TEOS)、鈦酸丁酯(Ti(OC<,4>H<,9>)<,4>)、氧氯化鋯(ZrOCl<,2>·8H<,2>O)為主要原料,根據(jù)各自水解速率的差異,采用分步水解法制備Al<,2>O<,3>溶膠及其復(fù)合溶膠.通過改變?nèi)苣z的組成,使Al、Si、Ti、Zr按摩爾比1:1:1:1、1:4:1:1、2:1:1:1、4:1:1

4、:1、4:3:3:3幾種比例變化,制備出不同配比的Al<,2>O<,3>-SiO<,2>-TiO<,2>-ZrO<,2>溶膠,從而得到具有不同孔結(jié)構(gòu)的膜體系.SEM分析發(fā)現(xiàn)膜面較為平整、無開裂且晶粒輪廓清晰,孔徑分布較窄,膜厚大約在1~2μm之間,膜與基體的界面連續(xù)較均勻.XRD分析發(fā)現(xiàn)復(fù)合膜由γ-Al<,2>O<,3>、SiO<,2>、TiO<,2>、ZrO<,2>和Al<,2>SiO<,5>等多晶相組成.由此可以得出,該實驗采用溶膠