溶劑熱合成納米BN反應(yīng)過程及其熱穩(wěn)定性研究.pdf

1、本文中，首先利用紅外光譜對苯熱合成氮化硼所用的溶劑(苯)和原料(BBr<,3>和(CH<,3>)<,3>N)的穩(wěn)定性質(zhì)進行了跟蹤監(jiān)測，并在此基礎(chǔ)上對苯熱合成氮化硼的反應(yīng)過程進行了研究，發(fā)現(xiàn)了一些基本規(guī)律。另外，為了探索在溫和條件下實現(xiàn)納米氮化硼中各物相相互轉(zhuǎn)化的可能性，又原位監(jiān)測了納米氮化硼在常壓條件下加熱時的變化情況，發(fā)現(xiàn)在納米氮化硼中，部分物相可以在相當溫和的條件下相互轉(zhuǎn)變。具體內(nèi)容如下： 首先，以紅外光譜為主要測試手段，原

2、位跟蹤研究了苯、三甲胺和三溴化硼在受熱情況下的穩(wěn)定性質(zhì)，發(fā)現(xiàn)：苯和(CH<,3>)<,3>N在加熱條件下具有很好的穩(wěn)定性，從室溫一直加熱到200℃仍未發(fā)現(xiàn)明顯的變化：但是，BBr<,3>在苯中加熱時，會與苯發(fā)生一系列反應(yīng)，而且溫度越高，苯環(huán)的裂解反應(yīng)越劇烈，生成了許多烷烴、烯烴類有機物。為了進一步證實上述結(jié)果，利用色譜一質(zhì)譜聯(lián)聯(lián)機方法(GC／MS)對樣品進行了進一步的表征，得到了與紅外光譜方法一致的結(jié)論。 完成上述工作后，進一步

3、地對苯熱合成BN的反應(yīng)過程了研究，結(jié)果表明：在苯熱條件下，190℃就開始生成氮化硼，溫度升高到250～270℃時，生成氮化硼的反應(yīng)速率達到最大值，此時反應(yīng)原料的利用率最高。繼續(xù)升高溫度，則反應(yīng)原料的利用率變化不大，BN的結(jié)晶質(zhì)量卻有較大程度的改善。當溫度高于270℃時，BN各物相之間發(fā)生相互轉(zhuǎn)變。從上述研究結(jié)果認為，以(CH<,3>)<,3>N和BBr<,3>為原料合成氮化硼時，cBN較容易生成和穩(wěn)定下來。為了給紅外光譜原位研究結(jié)果提供

4、進一步的證據(jù)，還利用反應(yīng)釜進行了模擬實驗，并對實驗所得樣品進行了一系列測試分析，結(jié)果初步證實了上面所作的分析的正確性。 在本文的最后，利用原位紅外光譜研究了常壓下多相共存的納米BN中的物相轉(zhuǎn)變過程，發(fā)現(xiàn)：溫度對固態(tài)條件下納米BN中的物相轉(zhuǎn)化過程有很大影響。其中的正交氮化硼穩(wěn)定性較差，在較低溫度下加熱時它向rBN轉(zhuǎn)變，在高溫區(qū)則向wBN轉(zhuǎn)變，同時伴隨著少量cBN的生成。另外，通過分析認為，在氮化硼晶核形成初期，熱力學(xué)因素起主要作用