肺心清膠囊制備工藝和質(zhì)量標準研究.pdf

1、目的：確定肺心清膠囊的制各工藝路線，優(yōu)選其制備工藝條件。最終研究出劑型實用、工藝合理、療效確切、安全可控的治療肺心病的中藥制劑，并擬訂肺心清膠囊的質(zhì)量標準，為控制制劑的質(zhì)量奠定基礎(chǔ)。
　　 方法：⑴為保持湯劑的臨床療效，采用盡可能保留其治療的物質(zhì)基礎(chǔ)的工藝條件進行研究。以水為溶媒提取方中藥物的成分，采用單因素分別對揮發(fā)油提取、吸水率進行考察，再采用L9(34)對提取效果影響較大的因素:加水量(A)、煎煮時間(B)、煎煮次數(shù)(C)

2、進行正交實驗優(yōu)選，以牛蒡子苷含量和五味子醇甲含量作為指標。⑵選擇復(fù)方制劑生產(chǎn)最為常用的醇沉進行純化，以確保制備工藝的可控性，并對影響醇沉的主要因素:藥液濃度(A)、醇沉濃度(B)、醇沉時間(C)進行正交實驗優(yōu)選，以牛蒡子苷含量、五味子醇甲含量和干膏得率作為指標。⑶復(fù)方提取物本身極易吸潮，不易制粒。本實驗對復(fù)方提取物制成膠囊劑進行研究，以吸濕率、休止角、堆密度等為指標，選擇最佳輔料。通過測定休止角來考察粉末的流動性，通過測定堆密度選擇適宜

3、的膠囊殼。⑷采用薄層色譜(TLC)法對制劑中的黃芪、牛蒡子、五味子、麥冬、川貝進行定性鑒別研究;采用高效液相法(HPLC)測定牛蒡子苷含量;采用酸性染料比色法測定貝母總堿;并對膠囊裝量差異、崩解時限、含水量等進行檢測。
　　 結(jié)果：通過正交試驗及統(tǒng)計學分析，肺心清膠囊最佳提取工藝條件為:加10倍量的水，提取3次，每次1小時。醇沉最佳條件為:提取液濃縮成每毫升相當于原藥材一克，加入乙醇至60％，靜置12小時。濃縮干燥采用減壓濃縮，

4、濃縮條件為:溫度60℃、真空度0.07MPa。成型工藝中輔料選用硬脂酸美和微粉硅膠，休止角測定結(jié)果表明顆粒流動性滿足要求，堆密度測定選擇0號膠囊殼。質(zhì)量標準中建立了該制劑中黃芪、牛蒡子、五味子、麥冬、川貝等的定性鑒別，薄層色譜斑點清晰，易于觀察;HPLC測定牛蒡子苷，精密度、重復(fù)性良好;酸性染料法測定貝母總堿，方法簡便，易于操作。依照中國藥典對膠囊劑的規(guī)定，對肺心清膠囊的裝量差異、崩解時限、含水量進行檢測，均符合要求。
　　 結(jié)