丹酚酸A轉(zhuǎn)化工藝的研究及相關(guān)物質(zhì)的分離鑒定.pdf

1、目的：研究丹酚酸B轉(zhuǎn)化制備丹酚酸A的新工藝，及轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的化學(xué)研究。
　　 材料與方法：
　　 1.根據(jù)丹酚酸B的性質(zhì)，以提取率為考察指標(biāo)，考察了溫度、時(shí)間等因素的影響，對(duì)其提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，并通過大孔吸附樹脂的篩選及工藝優(yōu)化實(shí)驗(yàn)對(duì)丹酚酸B進(jìn)行了初步純化的研究。
　　 2.本文以丹酚酸B的降解機(jī)理為理論依據(jù)，以轉(zhuǎn)化率和轉(zhuǎn)化得到的丹酚酸A質(zhì)量為指標(biāo)，通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)，對(duì)熱解轉(zhuǎn)化丹酚酸B的時(shí)間、溫度、濃度及pH

2、值進(jìn)行考察。
　　 3.通過對(duì)大孔吸附樹脂柱層析、葡聚糖凝膠柱層析和反相填料柱層析的考察，對(duì)轉(zhuǎn)化得到的丹酚酸A的分離純化工藝進(jìn)行了研究。
　　 結(jié)果：
　　 1.優(yōu)化丹酚酸B的提取工藝為：10倍原藥材的水，在70℃下，提取2h，連續(xù)提取2次，可以得到較好的提取效果。通過對(duì)9種大孔吸附樹脂的考察，最后確定HPD100型樹脂作為色譜柱填料，在pH值＝3的情況下，經(jīng)酸沉處理后的丹酚酸B樣品液以2BV/h流速上樣，水洗脫

3、雜質(zhì)后，50％甲醇水作為洗脫劑洗脫8個(gè)BV，得到純度在60％左右的丹酚酸B樣品，實(shí)現(xiàn)了丹酚酸B的初步純化。
　　 2.確定了丹酚酸B轉(zhuǎn)化丹酚酸A的工藝優(yōu)化條件：以15mg/mL的丹酚酸B溶液為轉(zhuǎn)化底物，碳酸氫鈉調(diào)pH至5，在蒸汽滅菌鍋中120℃下反應(yīng)4h，得到了轉(zhuǎn)化效果最佳的丹酚酸A。
　　 3.確定了大孔吸附樹脂柱層析、葡聚糖凝膠柱層析和反相填料柱層析的最佳吸附條件，和分別以50％甲醇、40％甲醇、30％甲醇做為洗脫劑

4、的相應(yīng)的洗脫工藝參數(shù)，得到了純度達(dá)94％的丹酚酸A。
　　 4.通過硅膠柱層析等方法，從轉(zhuǎn)化液中分離得到了5化合物。根據(jù)其理化性質(zhì)和光譜數(shù)據(jù)，確定5化合物分別為丹參素、原兒茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B。
　　 結(jié)論：
　　 1.本工藝找到了一種從丹酚酸B轉(zhuǎn)化成丹酚酸A的簡(jiǎn)便工藝路線，為丹酚酸A的進(jìn)一步開發(fā)利用奠定了基礎(chǔ)。
　　 2.通過轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的分離鑒定，明確了轉(zhuǎn)化產(chǎn)物可能的雜質(zhì)，為丹酚酸A的藥用提供