基質(zhì)固相分散-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在農(nóng)藥多殘留分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、農(nóng)藥在蔬菜上的殘留以及對(duì)人類健康和環(huán)境造成的毒害越來(lái)越為人們所關(guān)注。為此各國(guó)對(duì)農(nóng)藥在蔬菜中的殘留監(jiān)控也越來(lái)越嚴(yán)格，很多國(guó)家先后制定了蔬菜中多種農(nóng)藥的最高殘留限量，使我國(guó)蔬菜出口面臨越來(lái)越多的技術(shù)壁壘。本文對(duì)蔬菜中農(nóng)藥多殘留的提取、凈化技術(shù)和氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)條件進(jìn)行了研究，建立了基質(zhì)固相分散-氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)蔬菜中249種農(nóng)藥殘留的方法，并利用所建立的方法對(duì)市售蔬菜進(jìn)行檢測(cè)，本文的主要研究結(jié)果如下： 1.在氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)方

2、面，對(duì)柱溫等色譜條件進(jìn)行了研究，從而建立了蔬菜中249種農(nóng)藥殘留氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)方法。結(jié)果表明，249種農(nóng)藥在0.05-1.0 mg/L濃度范圍內(nèi)，相關(guān)系數(shù)都在0.99以上；最小檢出限為0.5～28.8μg/kg，低于國(guó)家規(guī)定的最大允許殘留量。 2.采用基質(zhì)固相分散法從蔬菜中提取凈化多種農(nóng)藥殘留，對(duì)固相萃取材料、洗脫劑、填料比等影響農(nóng)藥提取、凈化效率的因素進(jìn)行研究，建立了以2 g C18為固相萃取材料，石墨化炭黑為凈化劑，30

3、mL丙酮：正己烷(1:1)為洗脫劑，填料比為1:2的基質(zhì)固相分散前處理方法，并利用此方法對(duì)249種農(nóng)藥進(jìn)行添加回收率實(shí)驗(yàn)，221種有機(jī)磷農(nóng)藥的加標(biāo)回收率范圍為70～130％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于20％。 3.采用本研究建立的方法對(duì)市售蔬菜進(jìn)行檢測(cè)，四種蔬菜中共檢出毒死蜱、甲霜靈、多菌靈、敵百蟲、氯氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清七種農(nóng)藥，參照GB2763-2005-《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》，這七種農(nóng)藥并未超出國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)最大殘留限量(MRL)