中藥外源有害污染物分析方法研究.pdf

1、本文包括以下幾方面的內(nèi)容：綜述部分、中藥材有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析研究、柴胡藥材有機(jī)磷農(nóng)藥和重金屬含量測定方法研究、殘留溶劑測定。 綜述部分分別對農(nóng)藥殘留、重金屬的研究進(jìn)展、問題等作了評述，對殘留溶劑和微生物及其毒素的檢測方法作了簡要介紹。 在有機(jī)氯農(nóng)藥分析工作中，重點(diǎn)對藥材中29種農(nóng)藥提取方法、提取液濃縮凈化方法及農(nóng)藥測定色譜條件進(jìn)行了研究。通過研究，確定用丙酮：石油醚(1:1)溶劑系統(tǒng)進(jìn)行樣品提取，超聲時間15分鐘，凈化條

2、件分為兩種：如果測定非耐酸農(nóng)藥則用Florisil硅土柱以丙酮：石油醚(1:9)洗脫系統(tǒng)凈化，以雙柱對比法確認(rèn)農(nóng)藥；如果測定耐酸的農(nóng)藥用濃硫酸凈化法，此法凈化效果更好基本不用雙柱確認(rèn)。并分別對15種有代表性的藥材以濃硫酸凈化法進(jìn)行了方法學(xué)實(shí)驗(yàn)，方法的精密度、準(zhǔn)確度及靈敏度指標(biāo)進(jìn)行了考察，結(jié)果表明符合農(nóng)藥殘留測定的基本要求，可以用于一般中藥材的測定；對柱凈化法也進(jìn)行了方法學(xué)考察，結(jié)果表明方法可行，并推薦用于和黨參類似性質(zhì)藥材的測定。

3、 在柴胡8種有機(jī)磷農(nóng)藥分析工作中，重點(diǎn)對現(xiàn)有的方法在柴胡藥材上適用性方面進(jìn)行了考察，對提取溶劑進(jìn)行了改進(jìn)，確定以乙腈為提取溶劑，振蕩提取法提取樣品。之后對方法的精密度、準(zhǔn)確度及靈敏度指標(biāo)進(jìn)行了考察，結(jié)果表明符合農(nóng)藥殘留測定的基本要求，可以用于柴胡藥材中8種有機(jī)磷農(nóng)藥的測定。 在柴胡中重金屬鎘、鉛測定研究工作中比較了常壓濕消解法和高壓密閉微波消解法中消解溫度、時間、壓力以及消解液的使用量、加入步驟、以及石墨爐原子吸收儀器條件等對