氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術對水產(chǎn)品中激素多殘留檢測的研究.pdf

1、激素化合物能提高飼料轉(zhuǎn)化率并促進動物生長而被廣泛用于水產(chǎn)養(yǎng)殖行業(yè)。然而殘留在動物組織中的天然和合成激素對人體健康具有潛在的致癌性等危害，已被許多國家限制或禁止其在食用性動物養(yǎng)殖中使用。但由于利益驅(qū)動，這些化合物仍然被濫用，因此，很有必要建立可靠的分析方法對水產(chǎn)品中激素殘留量進行監(jiān)控。本文通過建立氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定方法對水產(chǎn)品中多種激素殘留檢測進行了研究。 1、建立了不同魚貝類肌肉組織中以氘代同位素為內(nèi)標測定β-雌二醇殘留量的氣

2、相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)方法。樣品中加入內(nèi)標β-雌二醇-D2和乙酸鈉緩沖溶液勻質(zhì)后，用乙腈超聲提取，經(jīng)過正己烷脫脂，C18固相萃取柱凈化和柱前三甲基硅烷化后，進行GC-MS分析。根據(jù)β-雌二醇和內(nèi)標衍生物保留時間、主要特征離子及其相對豐度定性：選擇離子監(jiān)測(SIM)模式下，根據(jù)β-雌二醇和內(nèi)標衍生物定量離子質(zhì)量色譜圖的峰面積比值，內(nèi)標法定量。實驗結(jié)果表明，在0.005～0.25μg/mL范圍內(nèi)，衍生物定量離子峰面積比值與β-雌二醇濃度

3、呈現(xiàn)良好線性關系，相關系數(shù)為0.9995；方法定量檢測限為0.2μg/kg;當添加水平為0.2～5.0μg/kg時，回收率為68.5％～100.1％，相對標準偏差為4.8％～10.1％，獲得了良好的靈敏度和準確性。通過對市場上魚貝類的檢測，表明該法可實現(xiàn)對樣品進行靈敏、準確的定性定量分析，同時，實驗室驗證結(jié)果，進一步證明本方法可靠，能滿足實際樣品檢測的要求。 2、通過對樣品前處理、衍生化技術、儀器分析條件等方面進行探索，建立了水

4、產(chǎn)品中26種促蛋白合成同化性激素多殘留的氣相色譜.質(zhì)譜方法。樣品中加入內(nèi)標β-雌二醇-D2和乙酸鈉緩沖溶液，勻質(zhì)，β-葡糖苷酸酶/硫酸酯酶酶解后，用乙腈、正己烷、乙酸乙酯超聲提取，經(jīng)過正己烷脫脂和固相萃取雙柱體系凈化，MSTFA-DTE-TMIS、HFBA、MSTFA分別衍生化后，進行GC-MS分析。SIM模式下，根據(jù)保留時間、主要特征離子及其相對豐度定性；基質(zhì)匹配內(nèi)標標準曲線或單點法校準定量。實驗結(jié)果表明，激素化合物在各自濃度范圍內(nèi)線