固相萃取—液相色譜技術(shù)測(cè)定食品中蘇丹紅和抗生素殘留分析方法的研究.pdf

1、固相萃取一液相色譜技術(shù)測(cè)定食品中蘇丹紅和抗生素現(xiàn)今食品安全，尤其是進(jìn)出口食品的安全問題，越來越受到各國(guó)政府的關(guān)注，政府相繼出臺(tái)大量文件，對(duì)食品中添加物的種類限定越來越多．限量標(biāo)準(zhǔn)也越來越高，食品中違禁添加物的檢出及合法添加物的超量問題已成為主要的食品不安全因素，也成為食品分離分析的熱點(diǎn)問題。 本文采用高效液相色譜儀一光電二極管陣列檢測(cè)器（HPLC-PDAD)作為檢測(cè)手段，對(duì)食品中有害的色劑蘇丹紅和四種四環(huán)素類抗生素的定性定量的分

2、析方法進(jìn)行了較系統(tǒng)的研究，根據(jù)HPLC-PDAD方法的特點(diǎn)，能夠以保留時(shí)間和特征紫外可見吸收光譜作為定性、定量的依據(jù)，保證了的分離分析方法的可靠性。 1、建立了高效液相色譜一光電二極管陣列檢測(cè)器(HPLC-PDAD)快速測(cè)定食品中蘇丹紅Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。實(shí)驗(yàn)采用聚酰胺粉凈化樣品提取液，色譜柱為ZORBAX SB-C<,18>柱，以甲醇為流動(dòng)相，流速1.0mL/min。蘇丹紅在1～150ng范圍內(nèi)呈良好線性，相關(guān)系數(shù)為0.99992

3、～0.99997；檢出限為0.1 ng(3倍信噪比)；回收率在94.8％～97.2％之間。該方法有效地去除了樣品中的雜質(zhì)干擾，如合成色素、辣椒素、番茄素、紅曲米等，操作簡(jiǎn)便，可作為食品中蘇丹紅快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法。 2、運(yùn)用該方法對(duì)市場(chǎng)上抽查的79份樣品進(jìn)行了分析檢測(cè)，檢測(cè)8份含蘇丹紅 I 的陽(yáng)性樣品，其余的樣品均未檢出蘇丹紅 I，其檢出率10.12％。并對(duì)含蘇丹紅 I 的陽(yáng)性樣品運(yùn)用了氣一質(zhì)(GC-MS)進(jìn)行了確證。

4、3、建立了可同時(shí)檢測(cè)四環(huán)素、土霉素、金霉素和多西環(huán)素的固相萃取(SPE)-高效液相色譜(HLC)一光電二極管陣列檢測(cè)器(PDAD)方法。色譜條件為：色譜柱：AICIHROM<'TM> C<,18>，(4.6×250 nm,5 μm)；流動(dòng)相：乙腈：甲醇：0.01 mol/L草酸的水溶液(體積比為20:10:70)；流速：1.0 mL/min；進(jìn)樣量：lOμL；柱溫：30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：365nm。優(yōu)化了樣品的前處理?xiàng)l件：向組織樣品中加入三

5、氯乙酸作沉淀劑，勻漿震蕩后；分別用15mL、15mL、10 mL的Na2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液進(jìn)行超聲波提取，每次20 min，合并三次上清液以4000 r/min離心10 min，上清液運(yùn)用OasisHLB固相萃取柱進(jìn)行凈化。有效地提高了樣品的提取效率。 4、運(yùn)用以上色譜條件和樣品前處理?xiàng)l件對(duì)肉類和蜂蜜等不同食品樣品進(jìn)行回收率、準(zhǔn)確度和精密度測(cè)定及樣品實(shí)測(cè)，回收率在81.2％以上，變異系數(shù)小于5.01％，相關(guān)系數(shù)