改性分子篩制備工藝的研究.pdf

1、沸石是一種微孔材料，具有優(yōu)良的離子交換、催化和吸附性能。沸石作為分子篩應(yīng)用于吸附分離領(lǐng)域大大推動(dòng)了沸石工業(yè)的發(fā)展，而其結(jié)構(gòu)和性能的可修飾性(即沸石改性)又相當(dāng)大地拓展了沸石分子篩的應(yīng)用范圍。 工業(yè)上混合二甲苯的主要成分是鄰、間、對(duì)三種異構(gòu)體且各組分含量都較高，且二甲苯各異構(gòu)體都是很重要的化工原料，它們可以被轉(zhuǎn)化為多種化學(xué)產(chǎn)品或重要中間體。而工業(yè)上混合二甲苯一般用作溶劑及汽油的摻合組分廉價(jià)出售，資源浪費(fèi)十分嚴(yán)重。因此有必要將其逐一

2、分離。目前采用吸附分離的模擬移動(dòng)床工藝來(lái)分離提純混合二甲苯的單組分異構(gòu)體，是一種有效的方法，從而可以提高產(chǎn)品附加值和資源利用率。吸附分離工藝的關(guān)鍵技術(shù)之一是吸附劑的制備，本文就對(duì)吸附分離二甲苯所用吸附劑(改性沸石分子篩)的制備和改性效果作了更進(jìn)一步的研究。 近些年來(lái)，雖然沸石分子篩在應(yīng)用上取得了巨大成績(jī)，但考察改性的13X沸石分子篩的粒度分布及各粒度段吸附分離有機(jī)同分異構(gòu)體的報(bào)道尚未報(bào)道，這兩點(diǎn)是本課題的創(chuàng)新之處。論文采用13X

3、沸石分子篩作為改性對(duì)象，以填充柱分離色譜為手段，以混合二甲苯的分離效果為考察目標(biāo)，對(duì)鉀離子和鋇離子交替交換復(fù)合改性的工藝條件進(jìn)行了研究，考察改性工藝路線和改性工藝條件對(duì)吸附分離效果的影響，用較優(yōu)方案進(jìn)行放大實(shí)驗(yàn)，考察其重復(fù)實(shí)驗(yàn)和放大實(shí)驗(yàn)改性分子篩的成品率和各粒度段對(duì)吸附分離混合二甲苯的效果影響，從中探索規(guī)律便于工業(yè)應(yīng)用。 實(shí)驗(yàn)在課題組前期工作的基礎(chǔ)上進(jìn)行，當(dāng)交換比為1∶1，交換時(shí)間為2h，交換溫度為75℃，首次焙燒溫度采用600

4、℃，再次焙燒溫度均采用700℃，水熱處理時(shí)間為0.3h，離子交換次數(shù)為6次，交換順序?yàn)椋篕-Ba-K-Ba-K-K時(shí)，分離度為2.522，此時(shí)的分離效果很好。 經(jīng)過(guò)對(duì)重復(fù)實(shí)驗(yàn)和放大實(shí)驗(yàn)的誤差分析，分離度均沒有出現(xiàn)粗大誤差。由此可見，改性工藝可行，工藝條件具有可操作性，產(chǎn)品質(zhì)量基本穩(wěn)定。同時(shí)對(duì)改性分子篩的成品率進(jìn)行考察，其總的成品含量約為75％，又考察了改性分子篩各粒度段吸附分離混合二甲苯的效果，各段的吸附分離的效果很好，均達(dá)到要