黃芩中黃芩苷的提取純化工藝及其抗氧化研究.pdf

1、黃芩為唇形科植物黃芩(Scutellaria baiealensis Georgi)的干燥根，具有清熱燥濕、瀉火解毒、止血安胎等功效；黃芩的臨床療效也很確切，具有抗氧化、抗炎、阻止鈣離子通道、抑制醛糖還原酶、抗病毒、抗過敏等藥理作用，對免疫、心腦血管、消化、神經(jīng)等系統(tǒng)有保護作用。隨著中國經(jīng)濟的迅速增長，中藥現(xiàn)代化已是我國傳統(tǒng)中藥發(fā)展的必然趨勢，作為中藥現(xiàn)代化的基礎性研究，中藥有效成分的提取、分離純化是中藥現(xiàn)代化的主要組成部分；黃芩作為我

2、國傳統(tǒng)常用中藥材，需要進一步開發(fā)與利用，由于黃芩苷是黃芩的主要成分，因此優(yōu)化黃芩苷的提取純化工藝以提高黃芩苷的產(chǎn)率具有重要的意義。
　　 實驗利用黃芩黃酮和黃芩苷的藥理作用不同，一方面采用乙醇為提取溶劑從黃芩中提取得到黃酮，作為一部分藥品，然后從黃酮中分離純化黃芩苷，作為另一部分藥品，然后分別做抗氧化實驗(DPPH法)；另一方面從整體上對黃芩進行提取分離純化制備黃芩苷。經(jīng)研究取得以下結果：
　　 1.獲得黃芩中黃酮的提取

3、工藝。超聲波預處理黃芩粉末原料，以乙醇為提取溶劑，分別考察乙醇濃度、提取溫度、料液比、提取時間、提取次數(shù)對黃酮收率的影響，再經(jīng)過正交試驗L9(34)得到黃酮的最佳提取工藝，其結果為：乙醇濃度55％，提取溫度85℃，料液比1:8，提取時間1h。在以上優(yōu)化條件下進行三次重復驗證試驗得：黃芩浸膏黃酮含量32.75%(紫外可見光譜檢測)，黃酮收率11.00%；
　　 2.黃芩苷的分離純化。將提取出的黃酮進行酸沉分離，分別考察保溫溫度、保

4、溫時間、pH、靜置時間對酸沉效果的影響，再經(jīng)過正交試驗L9(34)得到黃芩苷粗粉的最佳制備工藝，其結果為：pH1.0～1.5，保溫溫度80℃，保溫時間120min，靜置時間1.0h。在以上優(yōu)化條件下進行三次重復驗證試驗得：黃芩苷粗粉收率10.12%，黃酮含量80.32%(紫外可見光檢測)。為了達到藥品黃芩苷的最低純度要求(80%)，實驗采取先水洗黃芩苷粗粉，然后醇洗再加堿調(diào)節(jié)pH至中性，再醇沉除雜、過濾、減壓蒸去溶劑，最后用甲醇加熱溶解

5、，結晶得到產(chǎn)品含量為79.50%(高效液相色譜檢測)；
　　 3.黃芩苷的提取分離純化全程工藝。以黃芩為原料采用上述優(yōu)化的提取工藝得到黃芩提取物，減壓蒸溶劑直到?jīng)]有乙醇味為止，然后以上述優(yōu)化的酸沉工藝得到沉淀，水洗兩遍，少量醇洗再加水加堿調(diào)節(jié)pH至6.5～7.0,用等體積的乙醇與之混合，保溫醇沉除雜，過濾、減壓蒸去溶劑，最后用95%乙醇加熱溶解，結晶得到最終產(chǎn)品；
　　 4.黃芩總黃酮及黃芩苷產(chǎn)品的抗氧化實驗。黃芩總黃酮