Mg-Gd-Nd系合金析出相的電子顯微研究.pdf

1、本文利用高分辨透射電子顯微(HREM)技術(shù)研究了高頻感應(yīng)爐熔煉的Mg-15.4Gd-1.6Nd三元合金等溫時(shí)效過程中出現(xiàn)的析出相的形貌、結(jié)構(gòu)及成分特征等，并且探討了該合金的析出行為；此外利用HREM觀察并結(jié)合納米束能譜分析對Mg-Gd-Nd合金時(shí)效過程中沿晶界無析出帶的形成和生長進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。 通過電子衍射分析和高分辨透射電子顯微鏡觀察，確定了Mg-Gd-Nd合金在200℃等溫時(shí)效時(shí)的析出序列為四階段連續(xù)過程：Mg(SSSS

2、)→β″(D019)→β′(cbco)→β<,1>(fcc)→β(fcc)。 初期時(shí)效階段，首先出現(xiàn)了兩種局部有序結(jié)構(gòu)：單層D019結(jié)構(gòu)和D019超結(jié)構(gòu)區(qū)域，其綜合衍射效果與D019結(jié)構(gòu)的β″相相同。HREM觀察發(fā)現(xiàn)，峰時(shí)效階段形成兩種不同形貌的析出相：片狀析出相為過渡結(jié)構(gòu)，沿鎂基體的{1120}面族析出；不規(guī)則球狀析出相為正交結(jié)構(gòu)的β′相，晶格常數(shù)為a=0.64nm，b=2.223nm，c=0.521nm。過時(shí)效時(shí)期在亞穩(wěn)相β

3、′和平衡相β之間形成一種面心結(jié)構(gòu)的片狀析出相β<,1>，晶格常數(shù)為：a=0.74nm，沿著鎂{lOl0)。面族析出并存在三種方向變體，β<,1>相和鎂基體之間的取向關(guān)系為[110]<,β1>∥[0001]<,α>，{111}<,β1>∥{1120}<,α>，同時(shí)觀察到β<,1>相向平衡相β轉(zhuǎn)變時(shí)的兩相共存。納米束能譜分析得到β<,1>的成分為Mg<,87.2>Gd<,10.6>Nd<,2.2>，化學(xué)式為：Mg<,7>RE。過時(shí)效最終形成

4、面心立方結(jié)構(gòu)的片狀平衡相β，β相在鎂基體的{1010}面族析出，晶格常數(shù)為：a=2.223nm，成分為Mg<,84.9>Y<,12.5>Nd<,2.6>，化學(xué)式為Mg<,5>RE。EDX分析顯示，片狀的析出相均富含稀土元素，Gd的含量明顯高于Nd的含量，二者的原子百分比接近5：1。 Mg-Gd-Nd合金在300℃等溫時(shí)效的析出序列可能為：Mg(SSSS)→β<,1>(fcc)_p→β(fcc)，時(shí)效0.5h迅速形成片狀的β<,1

5、>相，時(shí)效1h形成粗大的片狀平衡相β，具有快速的時(shí)效響應(yīng)，析出序列提前，未發(fā)現(xiàn)β″或β′形成。 Mg-Gd-Nd合金在200℃具有快速的時(shí)效硬化相應(yīng)和良好的熱穩(wěn)定性，這與合金時(shí)效過程中迅速形成尺度細(xì)微、高密度均勻彌散的球形析出相β′和D0<,19>結(jié)構(gòu)的片狀過渡相有關(guān)。通過透射電鏡觀察到Mg-Gd-Nd合金存在因沿晶界優(yōu)先析出而形成的無析出帶(PFZ)，結(jié)合納米束能譜分析發(fā)現(xiàn)，Mg<,83>Gd<,15.4>Nd<,1.6>(w

6、t％)合金200℃等溫時(shí)效初期晶界PFZ的形成主要受空位損耗機(jī)制控制；隨時(shí)效時(shí)間延長，溶質(zhì)原子不斷向晶界遷移，晶界析出相粗化，晶界附近溶質(zhì)原子貧化并加劇，PFZ的生長逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榈湫偷娜苜|(zhì)原子耗散機(jī)制。PFZ寬度隨時(shí)效時(shí)間延長而增長，滿足與時(shí)效時(shí)間平方根成正比關(guān)系。當(dāng)PFZ中稀土溶質(zhì)原子濃度近似達(dá)到200℃合金中該元素的平衡含量時(shí)，PFZ寬度最終達(dá)到該溫度時(shí)的極限值，約為275nm～300nm。本論文建立了PFZ形成的溶質(zhì)原子擴(kuò)散模型，并