新藥9010-I質量研究及有關物質的制備.pdf

1、本文運用現(xiàn)代分析技術，按照新藥質量標準建立的要求，研究建立了9010-Ⅰ純度、含量等測定的方法，考察了9010-Ⅰ的穩(wěn)定性，進行了部分有關物質的制備，初步建立了9010-Ⅰ的質量標準。具體的研究工作包括以下幾個方面：　　1.研究建立了9010-Ⅰ的有關物質分離分析方法，采用高效液相方法分離有關物質及測定含量，初步建立了可控的原料藥的質量標準。色譜條件為：儀器：美國Water2695-2996型高效液相色譜儀；色譜柱：Agilent，Z

2、orbaxSB-C18柱(250×4.6mm5μ)；流動相：48％/20～60％/25乙腈+H3PO4/KH2PO4緩沖鹽(pH2.5)；壓力：1.3×107～1.8×107Pa；流速：1.6ml/min;進樣量：20μl；柱溫：室溫；二極管陣列檢測器；紫外檢測波長λ為269nm；Empower數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；定量方法：外標法。該方法將9010-Ⅰ與其有關物質完全分離開，理論塔板數(shù)均大于5000?！　?.應用液相—質譜聯(lián)用技術，通過得到

3、的質譜信息結合9010-Ⅰ的結構及合成路線來推斷了9010-Ⅰ有關物質的結構。并合成制備了其中的一個雜質，用高效液相方法確定相關物質的歸屬。為藥品的純度控制及藥品的安全有效性提供了依據(jù)?！　?.采用建立的質量標準考察了9010-Ⅰ原料藥在高溫、高濕、光照等條件下的穩(wěn)定性，為藥品的包裝、貯藏、運輸提供了依據(jù)。實驗結果表明9010-Ⅰ具有一定的吸濕性，對熱穩(wěn)定，對光不穩(wěn)定，應保存于避光干燥處?！　∫陨蠈嶒灋?010-Ⅰ的新藥申報提供了藥