噻吩磺隆在土壤和玉米上的殘留分析.pdf

1、通過對(duì)國內(nèi)外近年來磺酰脲除草劑殘留分析方法的研究，本文建立了噻吩磺隆在土壤、玉米和玉米植株中的SPE-HPLC-ESI(+)-MS殘留檢測方法。土壤、玉米或植株樣品經(jīng)乙腈，磷酸鹽緩沖液(pH=7.8)=2:8(v:V)浸泡后渦旋、超聲提取并離心，固相萃取凈化，氮?dú)鉂饪s定容，用高效液相色譜．質(zhì)譜檢測。本方法的平均添加回收率為77.9～100.4％，變異系數(shù)在1.6～6.5％之間。本方法在土壤，玉米和植株樣品達(dá)到10倍濃縮倍數(shù)的情況下，檢測

2、到的噻吩磺隆在土壤、玉米和植株中的最小檢出限(LOD)分別為1.2μg/kg，0.3μg/kg，0.5μg/kg，最低檢出量(LOQ)分別可以達(dá)到4μg/kg，1μg/kg，1.7μg/kg。 采用SPE-HPLC-ESI(+)-MS方法評(píng)價(jià)了75％噻吩磺隆可濕性粉劑在玉米田間的消解動(dòng)態(tài)規(guī)律和最終殘留。實(shí)驗(yàn)按照農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所規(guī)定的農(nóng)藥殘留田間試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行田間試驗(yàn)設(shè)計(jì)，最終殘留研究設(shè)定兩個(gè)水平：高劑量區(qū)(50g/hm<'-2>)

3、和低劑量區(qū)(33.3g/hm<'-2>)；同時(shí)單設(shè)消解區(qū)(3.0倍推薦劑量100g/hm<'-2>)，進(jìn)行消解動(dòng)態(tài)研究。研究結(jié)果表明，噻吩磺隆在土壤中的半衰期分別為0.92d和1.23d，消解速率受土壤有機(jī)質(zhì)含量，pH值和溫度的影響。按照推薦劑量施藥，在距施藥后40天和玉米收獲期80天采樣，在土壤，玉米，玉米植株中均未檢出噻吩磺隆。結(jié)果表明噻吩磺隆在土壤中的半衰期較短，消解較快，使用噻吩磺隆在玉米田中防除雜草是安全、有效的。 同

4、時(shí)，本文采用平衡振蕩法測定了噻吩磺隆在三種不同土壤中的吸附性，結(jié)果表明，其吸附過程均符合經(jīng)典的Freundlich模型，吸附常數(shù)在0.3854～3.4274之間。根據(jù)土壤有機(jī)吸附常數(shù)和吸附自由能的大小，推測其在3種土壤中均以物理吸附為主。通過對(duì)吸附常數(shù)K<,f>與土壤有機(jī)質(zhì)含量、粘土含量和pH值的關(guān)系進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)土壤有機(jī)質(zhì)含量、粘土含量和pn值在吸附過程中有影響噻吩磺隆吸附的作用，K<,f>與土壤有機(jī)質(zhì)含量、粘土含量呈現(xiàn)正相關(guān)，與土壤