10％精喹禾靈乳油在煙草上的殘留分析及消解動(dòng)態(tài)研究.pdf

1、本文建立了一種以乙腈為提取劑，分散固相萃取凈化的前處理方法，結(jié)合超高效液相色譜(UPLC)檢測(cè)煙草和土壤基質(zhì)中精喹禾靈的殘留量；并將該方法應(yīng)用于10％精喹禾靈乳油在煙草和土壤上的殘留分析及消解動(dòng)態(tài)研究，所得試驗(yàn)結(jié)果為精喹禾靈在煙草上安全使用劑量和殘留限量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供理論參考。
　　土壤樣品的前處理采用了改進(jìn) QuEChERS方法，通過乙腈渦旋提取，氯化鈉鹽析，在6000 r/min離心后準(zhǔn)確量取一半上清液濃縮，色譜甲醇定容。鮮煙

2、葉樣品采取同樣的方法提取、濃縮后，加入乙酸乙酯將目標(biāo)物溶解出，轉(zhuǎn)移至另一個(gè)干凈的茄型瓶中，濃縮。色譜甲醇定容后用分散固相萃取劑PSA和C18凈化。煙粉樣品采用的提取方法是加入2 mL去離子水潤(rùn)濕，乙腈震蕩提取，無水MgSO4除水，抽濾、濃縮、色譜甲醇定容，分散固相萃取劑PSA和C18凈化。處理好的樣品經(jīng)ACQUITY UPLC?BEH C18色譜柱(1.7μm,2.1mm×50 mm)分離，UPLC檢測(cè)，外標(biāo)法定量。在8 min中內(nèi)實(shí)現(xiàn)

3、了精喹禾靈和干擾雜質(zhì)的有效分離。
　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：精喹禾靈在0.1~50.0μg/mL的濃度范圍呈現(xiàn)的線性關(guān)系良好(R2=1.0000)，儀器最低檢出限為1.8×10-10g，方法最低檢出濃度為0.02 mg/kg。土壤、鮮煙葉和煙粉3個(gè)基質(zhì)的添加濃度水平為0.02~25.00 mg/kg，精喹禾靈的回收率為78.94%~105.20%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.80%~5.30%。土壤、鮮煙葉和煙粉的定量限(LOQ)分別為0

4、.02 mg/kg、0.20 mg/kg和0.50 mg/kg。該方法快速簡(jiǎn)便、節(jié)約成本，精密度和靈敏度均滿足農(nóng)藥殘留分析要求，適用于土壤和煙草基質(zhì)中精喹禾靈含量的準(zhǔn)確測(cè)定。
　　2014年和2015年分別在貴州和山東兩省同時(shí)進(jìn)行了10%精喹禾靈乳油在煙草上的消解動(dòng)態(tài)和殘留試驗(yàn)研究，并對(duì)田間樣品進(jìn)行了處理及檢測(cè)。檢測(cè)結(jié)果表明：兩年兩地土壤和煙草消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)的施藥劑量均為900g/ha(90 g a.i/ha)，施藥1次。土壤樣品2

5、 h原始沉積量較低，精喹禾靈在土壤中的消解曲線沒有做出，只能作為監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)使用。2014年貴州、山東兩地1 d的煙葉樣品中精喹禾靈的消解率均>90%，2015年貴州、山東兩地5 d的煙葉樣品中精喹禾靈的消解率均>90%，由于精喹禾靈在煙葉中的消解速率較快，有效數(shù)據(jù)點(diǎn)不夠，故消解曲線沒有做出。兩年兩地殘留試驗(yàn)的施藥劑量為600~900g/ha(60~90 g a.i/ha)，施藥1次，成熟期采收1次，收獲煙粉中精喹禾靈的殘留量<0.50 m