固相微萃取-高效液相色譜聯(lián)用在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用.pdf

1、傳統(tǒng)的有機(jī)物樣品分析前處理方法主要有液-液萃取、固相萃取等方法，這些方法具有耗時(shí)長(zhǎng)、操作繁瑣、且需要大量有機(jī)溶劑等缺點(diǎn)。固相微萃取(SPME)和微波萃取是新近發(fā)展起來(lái)的樣品預(yù)處理方法，前者集萃取、分離、濃縮、進(jìn)樣于一體，具有無(wú)需有機(jī)溶劑、靈敏、快速的特點(diǎn)；后者利用分析物、樣品基底、萃取溶劑在微波場(chǎng)中吸收微波能力的差異，快速、高效、選擇性的萃取目標(biāo)分析物，減少有機(jī)溶劑的消耗并且縮短分析時(shí)間。 本文第一部分綜述了近年來(lái)SPME技術(shù)的

2、發(fā)展?fàn)顩r，詳細(xì)介紹了SPME-HPLC聯(lián)用技術(shù)的原理、儀器構(gòu)造及其在分析領(lǐng)域的應(yīng)用。第二部分建立了SPME-HPLC聯(lián)用同時(shí)測(cè)定水樣和番茄樣品中的呋喃丹、西維因和異丙威三種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的分析方法。在優(yōu)化的SPME條件及HPLC條件下，西維因在水樣中的線性范圍為0.5～100μg/L，呋喃丹的線性范圍為0.25～100μg/L，異丙威的線性范圍為0.5～250μg/L。本方法用于番茄中呋喃丹、西維因及異丙威的測(cè)定，取得了較好結(jié)果，其線

3、性范圍為0.1～2mg/kg，其回收率在91.2～94.6﹪之間。 本文第三部分針對(duì)SPME-HPLC聯(lián)用技術(shù)番茄中多菌靈、噻菌靈的測(cè)定方法進(jìn)行了研究。系統(tǒng)地優(yōu)化了SPME條件及HPLC條件。方法的線性范圍在0.1～1mg/kg之間，MBC，TBZ的檢出限分別為0.003，0.001mg/kg。該方法應(yīng)用于番茄中多菌靈、噻菌靈的測(cè)定，效果良好，RSD分別為6.5和3.8﹪，加標(biāo)回收率在83.5～85.6﹪之間。 第四部分