樹脂吸附法分離銀杏葉聚戊烯醇的研究.pdf

1、銀杏葉聚戊烯醇(polyprenols，PPs)是一類兼具重要生理調(diào)節(jié)性能和藥用價值的天然活性化合物。我國銀杏資源約占世界總量的70％，而聚戊烯醇類化合物約占銀杏葉干重的0.5％～2％，提取分離這一活性成分是促進(jìn)中藥制劑研發(fā)，推動我國銀杏產(chǎn)業(yè)發(fā)展的重要環(huán)節(jié)。
　　本文主要用大孔樹脂和載銀樹脂分離銀杏葉聚戊烯醇，并對分離性能進(jìn)行了探究。具體內(nèi)容概括如下:
　　一、大孔吸附樹脂分離銀杏葉聚戊烯醇的特性與工藝研究。①從8種不同型號

2、的大孔樹脂中篩選出對PPs有較大吸附量的NKA-Ⅱ樹脂，探索了NKA-Ⅱ?qū)Ps的靜態(tài)吸附特性。結(jié)果表明:PPs在NKA-Ⅱ上的動力學(xué)吸附符合一級速率方程;靜態(tài)吸附平衡用Langmuir等溫吸附模型能較好的描述，吸附是自發(fā)進(jìn)行的放熱過程，低溫有利于吸附。②NKA-Ⅱ樹脂固定床分離PPs的操作條件為:上樣濃度0.7274 mg/mL，上樣流速2 mL/min，上樣量3 BV;洗脫液為正己烷-丙酮(80∶20，V/V)，洗脫流速1 mL/m

3、in，洗脫劑用量為5 BV。經(jīng)NKA-Ⅱ樹脂固定床純化后，PPs含量從33.85％提高到71.54％，回收率為88.76％。固定床連續(xù)再生3次，對PPs的分離能力無明顯變化，表現(xiàn)出良好的反復(fù)使用性。
　　二、固載AgBF4的樹脂NKA-Ⅱ?qū)Ps的分離性能研究。鑒于Ag+與高不飽和化合物間能形成π配位鍵，本文通過將樹脂NKA-Ⅱ浸漬于離子液(IL，[BMIM][PF6])中，然后固載AgBF4的方法，得到了新型大孔π絡(luò)合吸附劑Ag

4、BF4/NKA-Ⅱ·IL·PF6，其中IL的作用是將Ag+牢固的負(fù)載于NKA-Ⅱ上。對樹脂NKA-Ⅱ進(jìn)行改性后，其對PPs的吸附能力增強(qiáng)了，達(dá)到吸附平衡所需時間縮短了。PPs在改性樹脂上的吸附速率仍主要受液膜擴(kuò)散控制，但用Freundlich等溫吸附模型能更好的描述室溫下PPs在改性樹脂上的吸附平衡。改性樹脂吸附PPs后，用1-己烯解吸。解吸率為86.3％，PPs純度從33.85％提高到74.60％。樹脂改性后仍表現(xiàn)出一定的再生使用性。

5、
　　三、巰基樹脂對Ag+的吸附性能研究以及載銀巰基樹脂對PPs的分離研究。結(jié)果表明:室溫下，巰基樹脂對Ag+的靜態(tài)吸附僅需3個小時即可達(dá)到平衡，吸附量為555.43 mg/g，吸附率為87.70％。Ag+在巰基樹脂上的靜態(tài)吸附平衡用Freundlich等溫吸附模型可以較好地描述。吸附平衡后，用5％硫脲-1.0 mol/L鹽酸溶液解吸，解吸率為92.38％，解吸后的樹脂具有良好的重復(fù)使用性。載銀巰基樹脂對PPs的吸附量很低，不適用