多孔硅酸鋁材料吸附劑的研制——用于汽油吸附脫硫.pdf

1、隨著環(huán)境保護(hù)意識的增強，世界各國將實施更加嚴(yán)格限制燃料油中硫含量的新規(guī)定，為此進(jìn)一步發(fā)展低硫汽油生產(chǎn)技術(shù)具有重要意義。吸附脫硫技術(shù)操作簡單、方便、快速，成為目前較為關(guān)注的脫硫技術(shù)。與工業(yè)化的加氫脫硫相比，其投資成本及操作費用可降低一半以上，且不會降低汽油的辛烷值。但是其工業(yè)化面臨的主要問題在于吸附劑的硫容量不高以及選擇性差，因此目前最迫切的問題是制備高性能的吸附劑。復(fù)合分子篩材料同時具備介孔材料的孔道優(yōu)勢和微孔材料的選擇性優(yōu)勢，在石油化

2、工、吸附分離、大分子擇形催化等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。因此，本文嘗試采用復(fù)合分子篩作為吸附脫硫劑以及作為吸附劑的載體進(jìn)行汽油吸附脫硫，得到了較好的結(jié)果。 采用堿處理ZSM-5的漿液作為硅鋁源合成新型微孔.介孔復(fù)合分子篩MCM-41-ZSM-5，采用XRD、BET等分析手段對其進(jìn)行了表征，以模擬汽油吸附脫硫?qū)Ψ肿雍Y進(jìn)行性能評價。XKD和BET結(jié)果顯示：產(chǎn)物為微孔、介孔雙孔分布的復(fù)合分子篩，具有類MCM-41的典型六方介孔結(jié)構(gòu)，長程

3、有序性較好，孔分布集中，比表面積較高。通過制備過程的單因素考察，實驗范圍內(nèi)找到了復(fù)合材料的最優(yōu)制備條件。正交實驗結(jié)果表明，pH值對分子篩的吸附性能影響最大，其次是堿濃度，影響較小的是晶化時間和堿處理時間，并得出了優(yōu)化合成條件。 以合成的復(fù)合分子篩為載體，采用浸漬法制備了兩類高效吸附劑： Fe/ MCM-41-ZSM-5和Ni-Co/MCM-41-ZSM05。其活性組分分別為Fe2O3，Co3O4和NiO。通過對兩種吸附劑的制備條

4、件、吸附條件的考察，確定了適宜的制備條件和吸附工藝條件。Fe型吸附劑的適宜制備條件：浸漬液濃度0.20mol/L，浸漬時間10h，干燥溫度100℃，550℃焙燒4h。最佳吸附條件：常溫、常壓，吸附時間1h，劑油比1:60，在該條件下吸附劑的飽和吸附量為36.46mgS/g吸附劑。Ni-Co型吸附劑的適宜制備條件為：負(fù)載量10％，浸漬時間12h，干燥溫度100℃，450℃焙燒4h。最佳吸附條件與上述Fe型吸附劑相同，其飽和吸附量為36.8