實驗八乙酸乙酯制備

1、實驗八 乙酸乙酯制備,實驗?zāi)康模?了解從有機酸制備酯的原理和方 法；熟悉恒壓漏斗的使用，熟悉最低共沸恒沸物的性質(zhì)，熟悉分餾裝置和操作，熟悉鹽析，熟悉可逆反應(yīng)的平衡移動原理。實驗原理：,,實驗裝置,,實驗步驟,在100ml三口燒瓶的一個側(cè)口裝一支150℃溫度計。另一側(cè)口裝一個滴液漏斗（具有恒壓滴加功能），漏斗末端用橡膠管接一個帶鉤玻璃管，其長度應(yīng)接近瓶底，但不要觸及瓶底[2]。中間瓶口裝一個分餾柱，蒸餾頭（配1

2、00℃溫度計），依次連接直形冷凝管、接引管、圓底燒瓶（浸在冰水中）。在一個小錐形瓶內(nèi)，加入3ml乙醇邊振蕩，邊滴加3ml濃硫酸，瓶外用冷水冷卻，使之混合均勻后，倒入三口燒瓶內(nèi)[3]，加入幾粒沸石，將14.3ml冰醋酸與20ml乙醇混勻后，裝入滴液漏斗。加熱升溫，使油浴溫度達到120℃左右[4]。將滴液漏斗中的乙醇與冰醋酸[5]混合液逐滴加入，并注意記錄時間，加料時間大約為30min，并保持滴入速度與餾出液的流出速度相一致[6]。保持反

3、應(yīng)瓶內(nèi)溫度在120~125℃。當(dāng)加料完畢后，再繼續(xù)加熱10min，直至不再有液體餾出為止[7]。撤去熱源。取下接受器。,向餾出液緩慢地加入飽和碳酸鈉溶液，每次1~2ml，并不斷地搖動，有氣泡放出（加入量大約為10ml左右），一直加至無氣泡放出[8]，然后將其傾入分液漏斗中，靜置分層，分去下層水相層，用石蕊試紙檢驗上層酯層，若仍有酸性，則再次用飽和碳酸鈉溶液洗滌，直至不呈酸性為止。在分液漏斗中，用等體積飽和食鹽水洗滌，放出下層食鹽水層[9