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文檔簡介
1、煤泥成型的實驗研究,答辯人:李石雷專業(yè)班級:化工11-02 學(xué)號:311106040217,目錄,1.課題研究目的和意義2.實驗部分3.結(jié)果與討論4.結(jié)論,1.課題背景,NH4Cl來源: NaCl+NH3+CO2+H2O→NaHCO3+NH4ClNH4Cl問題: 作為肥料有種種弊端: 水土流失、土壤板結(jié)、作物燒葉、降低作物甜度,氯甲烷的用途,農(nóng)藥,合成樹脂,助劑,有機(jī)
2、硅工業(yè),研究現(xiàn)狀,催化劑失活原因,積炭活性組分流失孔結(jié)構(gòu)塌陷中毒,返回,2.實驗部分,HZSM-5 ,負(fù)載4%SiO2,4%Ni(NO3)2HY,負(fù)載4%SiO2,2%Ni(NO3)2,理論支持,方程式: NH4Cl+CH3OH→CH3Cl+H2O+NH3實際上是兩個反應(yīng)的耦合: NH4Cl→NH3+HCl HCl+CH3OH→CH3Cl+H2O,實驗方法和流程,,1-氯化氫發(fā)生裝置;2-緩沖
3、瓶;3-干燥器;4-質(zhì)量流量計;5-固定床應(yīng)器;6-高壓恒流泵;7-甲醇(已濾);8-GA4000型氣相色譜儀,返回,3.結(jié)果與討論,HZSM-5 ,負(fù)載4%SiO2,4%Ni(NO3)2HY,負(fù)載4%SiO2,2%Ni(NO3)2,HZSM-5 ,負(fù)載4%SiO2,4%Ni(NO3)2,反應(yīng)條件 反應(yīng)溫度:370℃; 催化劑填充量: 9ml, 5.0g; 氮氣流量:30ml/min; HCl流量:42m
4、l/min; 氨氣流量:42ml/min; 甲醇流量:0.09ml/min; 反應(yīng)時間:約4h,再生條件 空氣流量:10ml/min; 再生溫度: 200℃保持1h; 300℃保持1h; 400℃保持1h; 550℃保持2h,HZSM-5(體積:9ml;質(zhì)量:5.0g),催化活性隨實驗次數(shù)的變化,隨著實驗次數(shù)增加,催化劑活性逐漸降低,直至失活。,EDS能譜測
5、試,催化劑使用前后,活性組分Ni并未流失。,實驗前,實驗后,比表面積-孔體積的表征,反應(yīng)前后催化劑比表面積有較大變化,說明孔結(jié)構(gòu)塌陷而失活。,水熱穩(wěn)定性,水熱實驗:430℃以0.09ml/min通入5%鹽酸40h;未水熱實驗:催化氯甲烷收率75.4%;水熱實驗后:催化氯甲烷收率74.3%。實驗不是導(dǎo)致催化劑失活的原因,催化劑的失活是再生條件造成的。,返回,最佳再生條件,①總流量:20ml/min;②空氮比:1∶1;③溫
6、度:250℃1h,450℃1h,550℃2h,①總流量:34ml/min;②空氮比:1∶1;③溫度:250℃1h,450℃1h,550℃2h,①總流量:34ml/min;②空氮比:1∶1;③溫度:1h內(nèi)升至550℃5h,HY,負(fù)載4%SiO2,2%Ni(NO3)2,反應(yīng)條件 反應(yīng)溫度:370℃; cat填充量: 10ml, 6.6g; 氮氣流量:30ml/min; HCl流量:42ml/min;
7、 氨氣流量:42ml/min; 甲醇流量:0.09ml/min; 反應(yīng)時間:約5h,再生條件 空氣流量:17ml/min; 氮氣流量:17ml/min; 再生溫度: 1h內(nèi)升至550℃保持5h,HY(體積:10ml;質(zhì)量:6.6g),催化活性隨實驗次數(shù)的變化,催化劑到目前狀況良好,催化反應(yīng)的收率較穩(wěn)定,暫未失活。,返回,4.結(jié)論,(1)最佳再生條件為:空氮比為1∶1;氣體總流量為34ml
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