儀器分析第四版課后答案

1、第二章第二章習(xí)題解答習(xí)題解答1.簡要說明氣相色譜分析的基本原理借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過程而相互分離，然后進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。2.氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分各有什么作用氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的氣路系統(tǒng)；進(jìn)樣系統(tǒng)

2、包括進(jìn)樣裝置和氣化室，其作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中；分離系統(tǒng)包括分離柱和柱箱；溫控系統(tǒng)；檢測(cè)系統(tǒng)包括檢測(cè)器和放大器；記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)用積分儀或色譜工作站。16.色譜定性的依據(jù)是什么主要有那些定性方法解:根據(jù)組分在色譜柱中保留值的不同進(jìn)行定性。主要的定性方法主要有以下幾種:(1)直接根據(jù)色譜保留值進(jìn)行定性(2)利用相對(duì)保留值r21進(jìn)行定性(3)保留指數(shù)法17.何謂保留指數(shù)應(yīng)用保留指數(shù)作定

3、性指標(biāo)有什么優(yōu)點(diǎn)用兩個(gè)緊靠近待測(cè)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物（一般選用兩個(gè)相鄰的正構(gòu)烷烴）標(biāo)定被測(cè)物質(zhì)，并使用均一標(biāo)度（即不用對(duì)數(shù)），用下式定義：X為保留值（tR’VR’或相應(yīng)的記錄紙距離），下腳標(biāo)i為被測(cè)物質(zhì)，Z，Z1為正構(gòu)烷烴的碳原子數(shù)，XZXiXZ1，IZ=Z100優(yōu)點(diǎn):準(zhǔn)確度高可根據(jù)固定相和柱溫直接與文獻(xiàn)值對(duì)照而不必使用標(biāo)準(zhǔn)試樣。19.有哪些常用的色譜定量方法試比較它們的優(yōu)缺點(diǎn)和使用范圍1外標(biāo)法（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）外標(biāo)法是色譜定量分析中較簡易的方法該

4、法是將欲測(cè)組份的純物質(zhì)配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。使?jié)舛扰c待測(cè)組份相近。然后取固定量的上述溶液進(jìn)行色譜分析得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的對(duì)應(yīng)色譜團(tuán)，以峰高或峰面積對(duì)濃度作圖（取直線部分）。分析樣品時(shí)，在上述完全相同的色譜條件下，取制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)同樣量的試樣分析、測(cè)得該試樣的響應(yīng)訊號(hào)后由標(biāo)誰曲線即可查出其百分含量此法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡單，適用基體簡單的樣品；結(jié)果的準(zhǔn)確度取決于進(jìn)樣量的重現(xiàn)性和操作條件的穩(wěn)定性2內(nèi)標(biāo)法當(dāng)只需測(cè)定試樣中某幾個(gè)組份，或試樣中所有組份不

5、可能全部出峰時(shí)，可采用內(nèi)標(biāo)法。具體做法是：準(zhǔn)確稱取樣品，加入一定量某種純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，然后進(jìn)行色譜分析根據(jù)被測(cè)物和內(nèi)標(biāo)物在色譜圖上相應(yīng)的峰面積(或峰高）)和相對(duì)校正因子求出某組分的含量故：CH4CO2C2H4C2H6C3H6C3H8的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為：wCH4=(2140.7442471.168)100%=25.63%wCO2=(4.51.0042471.168)100%=0.73%wC2H4=(27841.002471.168)100

6、%=45.00%wC2H6=(7741.052471.168)100%=13.09%wC3H6=(2501.282471.168)100%=12.95%wC3H8=(47.31.362471.68)100%=2.60%解：（1）從圖中可以看出，tR2=17minY2=1min所以；n=16(tR2Y2)2=16172=4624(2)t’R1=tR1tM=141=13mint”R2=tR2–tM=171=16min相對(duì)保留值a=t’R2t

7、’R1=1613=1.231根據(jù)公式：L=16R2[(1.231(1.2311)]2Heff通常對(duì)于填充柱，有效塔板高度約為0.1cm代入上式，得：L=102.2cm?1m22.分析某種試樣時(shí)，兩個(gè)組分的相對(duì)保留值r21=1.11柱的有效塔板高度H=1mm，需要多長的色譜柱才能完全分離？根據(jù)公式%100%100%100????????iiiiiiiifAfAmmmmw168.247136.13.4728.1250405.177400.1