聚合氯化鋁檢測方法

1、1聚合氯化鋁檢驗指標(biāo)聚合氯化鋁檢驗指標(biāo)檢測方法:聚合氯化鋁國標(biāo)聚合氯化鋁國標(biāo)4.2氧化鋁(AI2O3)含量的測定4.2.1方法提要在試樣中加酸使試樣解聚。加入過量的乙二胺四乙配二鈉溶液，使其與鋁及其他金屬離絡(luò)合。用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉。再用氟化鉀溶液解析出絡(luò)合鋁離子，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉。4.2.2試劑和材料4.2.2.1硝酸(GBT626)：112溶液；4.2.2.2乙二胺四乙酸二鈉

2、(GBT1401)：c(EDTA)約0.05molL溶液。4.2.2.3乙酸鈉緩沖溶液：稱取272g乙酸鈉(GBT693)溶于水，稀釋至1000mL，搖勻。4.2.2.4氟化鉀(GBT1271)：500gL溶液，貯于塑料瓶中。4.2.2.5硝酸銀(GBT670)：1gL溶液；4.2.2.6氯化鋅：c(ZnCI2)=0.0200molL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；稱取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上)，精確至0.0002g，置于100mL燒杯

3、中。加入6～7mL鹽配(GBT622)及少量水，加熱溶解。在水浴上蒸發(fā)到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.2.2.7二甲酚橙：5gL溶液。4.2.3分析步驟稱取8.0～8.5g液體試樣或2.8～3.0g固體試樣，精確至0.0002g，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取20mL，置于250mL錐形瓶中，加2mL硝酸溶液(4.2.2.1)，煮沸1min。冷卻后加

4、入20mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(4.2.2.2)，再用乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)調(diào)節(jié)pH約為3(用精密pH試紙檢驗)，煮沸2min。冷卻后加入10mL乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)和2～4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7)，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點。固體項目名稱液體優(yōu)等品一等品備注氧化鋁(Al2O3)%≥10≥30≥28液體固體鹽基度B≥5040904090外觀外觀PH值3.55

5、.01%液≥51%液≥5鉛(Pb)PPM≤2≤5≤12鉻(Cr6)≤2≤4≤4砷(As)000鎘(Cd)000汞(Hg)000水不溶物%≤0.20.5≤0.5≤1.0黃色乳狀黃色粉末3電熱恒溫干燥箱：10～200C。4.4.2分析步驟稱取約10g液體試樣或約3g固體試樣，精確至0.01g。置于1000mL燒杯中，加入500mL水，充分?jǐn)嚢?，使試樣最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量濾紙抽濾。將濾紙連同濾渣于100～105C

6、干燥至恒重。4.4.3分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水不溶物含量(x3)按式(3)計算：x3=m1m2m100(3)式中：m1——濾紙和濾渣的質(zhì)量，g；m2——濾紙的質(zhì)量，g；m——試料的質(zhì)量，g；4.4.4允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值，液體樣品不大于0.03%，固體樣品不大于0.1%。4.5pH的測定4.5.1試劑和材料4.5.1.1pH=4.00的苯二甲酸氫鉀(GB6857)pH值標(biāo)準(zhǔn)溶液；

7、4.5.1.2pH=9.18的四硼酸鈉(GB6856)pH值標(biāo)準(zhǔn)溶液；4.5.2儀器、設(shè)備4.5.2.1酸度計：精度0.1pH；4.5.2.2玻璃電極；4.5.2.3甘汞電極。4.5.3分析步驟稱取1.0g試樣，精確至0.01g。用水溶解后，全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用pH4.00及pH9.18的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸度計定位。再將試樣溶液倒入燒杯，將甘汞電極和玻璃電極浸入被測溶液中，測其pH值(1min內(nèi)pH值的變化不大

8、于0.1)。4.6硫酸根(SO42)含量的測定(重量法)4.6.1方法提要在0.04～0.07molL的鹽酸介質(zhì)中，硫酸鹽與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，將沉淀灰化灼燒后，稱重即可計算出硫酸根的含量。4.6.2試劑和材料4.6.2.1鹽酸(GBT622)：123溶液；4.6.2.2氯化鋇(GBT652)：50gL溶液；4.6.2.3硝酸銀(GBT670)：1gL溶液；4.6.3分析步驟稱取約1.8g液體試樣或約0.6g固體試樣，精確至0.0

9、01g。置于是400mL燒杯中，加入200mL水和35mL鹽酸溶液(4.6.2.1)煮沸2min。趁熱緩慢滴加10mL氯化鋇溶液(4.6.2.2)，繼續(xù)加熱煮沸后冷卻放置8h以上。用慢速定量濾紙過濾，用熱蒸餾水洗滌至濾液無CI［用硝酸銀溶液(4.6.2.3)檢驗]。將濾紙與沉淀置于已在800C下恒重的坩堝內(nèi)，在電爐上灰化后移至高溫爐內(nèi)，于80025C下灼燒至恒重。4.6.4分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硫酸根(SO42)含量(x4)按